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中药大黄UPLC-MS指纹图谱的研究

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目的:建立中药大黄UPLC-MS色谱指纹图谱。rn 方法:采用UPLC-MS法，色谱柱:BEH C18column(1.7 μm，50×2.1mm i.d.);流动相:乙腈-1.0％乙酸梯度洗脱，梯度条件如下:0 min，5:95;1min，12:88;1.5min，15:85;2.0min，18:82;2.5min，21:79;3.0min，27:73;3.5min，35:65;4.0min，35:65;4.5min，38:62;5.0min，41:59;6.5min，51:49;7.5min，55:45;8.0min，70:30;流速:0.3 mL·min-1;柱温:30 ℃;进样量:1 μL;检测波长:254 nm;雾化气:液氮;碰撞气:高纯氢气;离子源:电喷雾电离源;检测模式:负离子模式。rn 结果:采集具有代表性的不同区域及不同品种的大黄样品，对原药材进行分析对比，进行原药材之间相同成分和不同成分的图谱绘制和表征，获取了大黄的指纹图谱，借助于超高效液相色谱实现了快速高效分离分析，在7.5 min内即可实现良好的基线分离，较普通HPLC可提高10倍以上;探索建立了不同的分析方法，以多种标准品进行协同标定，并利用超高效液相色谱质谱联用进一步分析表征，构建了携带化学信息的指纹图谱，同时分析鉴定50批大黄样品中含有27个共有成分。rn 结论:该方法快速简便，准确可靠，重现性好，方法可行。

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