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连用DSC与显微方法的冷冻干燥系统及实验研究

摘要

在生物材料的冷冻干燥过程中,预冻是非常重要的阶段,它不仅影响形成冰晶的大小和形状,而且影响后续的升华速率和最终干燥产品的质量。本文研制了一种冷冻干燥装置,并在其中引入了DSC热分析与显微观察的功能。rn 利用此连用DSC与显微方法的冷冻干燥系统,对低温保护剂海藻糖/聚乙烯醇(TR/PVA)水溶液进行了冷冻干燥实验,主要考察冷冻速率和冷冻溶液用量等不同冷冻条件对溶液冻结特性和升华过程的影响,并通过冻干溶液多孔结构的显微照片估计溶液冻结后形成冰晶的情况。结果表明,加快冷冻速率会导致不完全冷冻并形成大量细小冰晶,增加样品用量同样会引起过冷度增大,导致冰晶尺寸减小,使升华阻力增大,升华速率减慢。

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