炭黑中痕量卤素含量的测定

摘要

建立了艾士卡剂熔样-硝酸汞滴定测定炭黑中痕量卤素含量的方法。样品和艾士卡混合剂混合,放人马弗炉熔融,将样品中以化合物形式存在的卤素转化为卤化物;用沸水浸取,在乙醇-水溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将卤素离子转化为弱电离的卤化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过最的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点,最后计算出炭黑中卤素的含量。试验表明,该方法测得卤素的检出限为0.06·mg·L-1,相对标准偏差小于2%,样品加标同收率为95.0%~105.0%。该方法重复性好,线性范围宽,操作简单,不受设备等条件的限制,已成功应用于炭黑中痕量卤素的测定。

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