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固相萃取-毛细管气相色谱法测定土壤中19种有机氯农药的残留量

摘要

建立了土壤中有机氯(六六六4个异构体,滴滴涕5个异构体,四氯苯胺、六氯苯、七氯、五氯苯胺、五氯硝基苯、百菌清、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂共19种)农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPE—CGC)分析方法。方法:以石油醚—丙酮混合溶液作提取剂,采用索氏提取法提取样品。然后用SPE C18固相萃取小柱快速净化提取物。采用OV-1701弹性石英毛细管(25m×0.25mm×0.5μm)气相色谱柱分离样品,63Ni电子捕获检测器检测,高纯氮气为载气。进样口温度为300℃,检测器温度为300℃。不分流进样,程序升温。结果:l9种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.992。最小检测量为1.5×10-13~2.5×10-12g,样品的加标平均回收率为77.0%~95.6%。结论:该方法准确度、精密度均能够满足农药残留检测的要求,且具简便快捷,检测准确等特点,可满足有机氯多残留分析。

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