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加速溶剂萃取和GC-NCl-MS法测定糙米中氯硝胺残留量

摘要

建立了糙米中氯硝胺的加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、不同冲洗体积、静态萃取时间和循环次数等试验条件进行了优化。试样采用丙酮-正己烷(体积比1:2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测定,外标法定量。当添加水平为0.001~0.01mg/kg时,方法回收率94%-103%之间,相对标准偏差为2.2%~6.2%,检出限是0.001 mg/kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法灵敏,准确,已成功地应用于糙米试样中氯硝胺残留的分析。

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