噻虫嗪原药的合成工艺

摘要

噻虫嗪是一种高效、广谱、低毒杀虫剂。作为第二代新烟碱类杀虫剂中一个品种,其作用机理与吡虫琳相似,可选择性抑制昆虫中枢神经系统烟酸乙酰胆碱酯酶受体,进而阻断昆虫中枢神经系统的正常传导,造成害虫出现麻痹机时死亡。在甲基硝基胍的合成过程中,细致考虑了水的用量和缓冲溶液的配置及反应时间、反应温度,使最终的收率达到了87%;3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪在系统研究其后处理提纯方法后,收率达到80%;1,2-二氯丙烯异硫氰酸酯的合成和2-氯5-氯甲基噻唑的合成是本工艺成本控制的瓶颈,该技术采用非均相反应合成1,2-二氯丙烯异硫氰酸酯和合适的环化条件使这两步反应的收率分别达到90%和81%,在提高收率的同时,也最大限度地控制了三废的产生;最后一步噻虫嗪的合成,解决了高收率的产品提纯问题。其合成路线为硝基胍的合成、甲基硝基胍的合成、3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的合成、异硫氰酸酯的合成、2-氯-5-氯甲基噻唑的合成、噻虫嗪的合成。

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