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HPLC-ICP-MS/MS法同时测定饲料中三价砷As(Ⅲ)、五价砷As(Ⅴ)、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)

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建立了饲料中三价砷[As(Ⅲ)]、五价砷[As(v)]、氨苯胂酸(p-ASA)和洛克沙胂(ROX)的HPLC-ICP-MS/MS检测分析方法.样品经甲醇水(1∶1)超声提取1h,在9000r/min条件下离心5min,取上清,向残渣中再加入5ml甲醇水(1:1)超声30min,离心,合并上清,重复上述步骤一次,将合并后的上清液定容后过滤膜,采用梯度法:1-10min,甲醇:四丁基氢氧化铵(TB AH,pH4.7)=8∶92,甲醇:三氟乙酸(TFA,pH1.9)=8∶92;10-26min,甲醇:三氟乙酸(TFA,pH1.9)=8∶92,甲醇:四丁基氢氧化铵(TBAH,pH4.7)=8∶92.经Shiseido C18MGⅡ色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)进行高效液相色谱(HPLC)分离然后通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)进行监测,外标法定量.结果表明,各形态砷线性良好(R≥0.9999),As(Ⅲ)检测限为0.05μg/L,As(Ⅴ)检测限为0.1μg/L,p-ASA检测限为0.08μg/L,ROX检测限为0.6μg/L,四种形态砷的加标回收率范围在85.9％～104.6％之间,RSD均小于5％.通过对实际样品的检测,该方法适用于饲料中常见形态砷的检测.

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来源
《上海市畜牧兽医学会2017年学术年会》|2017年|138-143|共6页
会议地点上海
作者
HUA Xian-hui; 华贤辉; ZHANG Hao-ran; 张浩然; LU Chun; 陆淳; CAO Yin; 曹莹; SHANG Jun; 商军;
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作者单位

上海市畜牧兽医学会;

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会议组织
正文语种
原文格式 PDF
中图分类饲料检验方法;
关键词
饲料; 砷元素; 电感耦合等离子体质谱法; 含量测定;
入库时间 2022-08-17 11:15:24

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