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GC-MS分析中药材有机酸的样品前处理比较

摘要

目的:考察不同样品前处理对GC-MS分析中药材有机酸的的影响. 方法:采用硫酸甲醇甲酯化,通过对蔷薇科5种果实类药材(木瓜、山楂、乌梅、金樱子和覆盆子)直接甲酯化和90%乙醇及50%乙醇提取后再甲酯化制备供试品溶液,HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温分离,EI离子源及四级杆质谱检测中药材中多元酸和高级脂肪酸. 结果:样品前处理方法不同,其总离子流图不尽相同;直接甲脂化峰数多,在测定的时间轴上分布较宽,可测到草酸及22碳以上有机酸;提取后甲脂化则随着溶剂极性增加高级脂肪酸成分的检测数下降,但小分子有机酸成分的检测数增多;该特征在5种药材不同处理方法所得总离子流图上表现基本一致.中药材有机酸测定时直接甲脂化方法简单,易于操作;溶剂提取后再甲脂化对有机酸测定具有选择性,50%乙醇提取后再甲脂化利于苹果酸、枸橼酸等小分子多元酸,90%乙醇提取后再甲脂化利于棕榈酸、油酸等高级脂肪酸. 结论:本文为中药材有机酸测定以及蔷薇科果实类药材"味酸"物质基础研究提供了科学方法和实验数据.

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