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原料与煅烧温度对固相反应法合成CaZrO3粉体的影响

摘要

以CaO、Ca(OH)2、CaCO3为Ca-源原料,纳米级ZrO2(nm-ZrO2)、微米级ZrO2(μm-ZrO2)和CaO部分稳定ZrO2(Ca-PSZ)粉为Zr-源原料,按照n(CaO)/n(ZrO2)=1∶1的比例分别组合配料,经混合、压制成型后,采用固相反应法分别在800、900、1000、1100和1300℃保温3h煅烧合成CaZrO3粉体,并通过热力学计算、TG-DTA和XRD分析及物相定量计算,探讨了Ca-源、Zr-源及煅烧温度对CaZrO3合成率的影响.结果表明:与CaO-ZrO2成分组合相比,Ca(OH)2-ZrO2和CaCO3-ZrO2组合分别为不显著具有和不具有热力学与动力学上的优势,有利于CaZrO3合成的Ca-源优势顺序为CaO>Ca(OH)2>CaCO3,CaZrO3的合成反应主要发生在Ca(OH)2与CaCO3完全分解之后,且其分解产物的疏松程度应是制约离子扩散反应快慢的主要因素;有利于CaZrO3合成的Zr-源优势顺序为nm-ZrO2>μm-ZrO2>Ca-PSZ,ZrO2原料的粒度是决定CaZrO3合成速率的关键因素;随合成温度的逐步提高,合成产物中CaZrO3相含量并非持续保持增大的趋势,期间或有减小或有基本保持不变的过程,这主要与其反应机制有关.以纳米级ZrO2和化学纯CaO试剂为原料,在1300□保温3h的条件下可合成出纯度较高的CaZrO3粉体.

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