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氯尼达明的合成工艺改进

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以苯胼及2,4-二氯甲苯为起始原料,苯胼经乙酰化,然后与水合氯醛、盐酸羟胺及硫酸钠反应生成N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺,再经Beckman重排,缩环,水解生成1H-吲唑-3-羧酸;2,4-二氯甲苯与NBS,在AIBN的催化下生成2,4-二氯溴苄,然后与1H-吲唑-3-羧酸反应生成氯尼达明.通过单因素实验和正交实验考察了N-乙酰氨基肟基乙酰苯胺的合成工艺,确定了最佳工艺条件:物料配比n(N-乙酰苯肼)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸钠)=1∶1.3∶8.5,反应温度为90℃,反应时间为13 min,在该条件下,产物收率达86.9％,氯尼达明的总收率为31.2％.产物结构经红外,核磁和质谱进行了表征确定.

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来源
《中国化工学会精细化工专业委员会第178次学术会议、2013中国化工学会年会——精细化工分会场、全国第19届有机和精细化工中间体学术交流会》|2013年|284-289|共6页
会议地点南京
作者
YIN Jian; 殷剑; Lei Wu; 雷武; Wang Feng-yun; 王风云; XIA Ming-zhu; 夏明珠; Zhu Qi-jun; 朱其军; Ma Xiao-ming; 马晓明;
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作者单位

中国化工学会;

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正文语种
原文格式 PDF
中图分类 TQ463.5;
关键词
氯尼达明; 药物合成; 工艺优化; 性能表征;

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