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乙腈/甲苯体系中甲基膦酸的硅烷化衍生方法研究

摘要

采用均匀设计法和单因素实验法,考察了乙腈/甲苯作溶剂时,反应温度、反应时间衍生化试剂和衍生化试剂用量对甲基膦酸(MPA)硅烷化衍生效率的影响.结果表明,N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)和N-甲基-N-叔丁基二甲基硅烷基三氟乙酰胺(MTBSTFA)分别作衍生化试剂对MPA的衍生效率均很高,反应温度、反应时间和衍生化试剂用量对衍生效率的影响很小;室温下该体系中MPA的硅烷化衍生产物经核磁共振技术定量,衍生效率接近100%.

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