工业粗蒽中蒽、菲、咔唑的分离与精制

摘要

以粗蒽为原料,甲苯为溶剂萃取出粗蒽中的菲,粗菲的甲苯溶液经浓缩结晶得到粗菲晶体,再经乙醇重结晶得到精菲,采用气相色谱测定产品菲的纯度>98%,并采用红外和紫外进行了结构表征;脱除菲后的蒽和咔唑混合物经乙二醇共沸蒸馏提取粗蒽,粗蒽经甲苯重结晶得到精蒽,产品蒽采用气相色谱测定其纯度>90%,并采用红外进行了结构表征;剩余粗咔唑固体样品采用混合溶剂溶解,沉淀剂沉淀,结晶和重结晶的方法提纯.咔唑产品采用气相色谱测定其纯度>85%,并采用红外进行了结构表征.工业粗蒽经以上精细分离提纯后的精蒽、菲和咔唑总回收率达到65%,纯度均高于85%,可作用后续工业生产对原料的要求.回收的溶剂可循环利用,分离成本低,易于实现工业化生产.

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