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前驱体高能球磨预处理对微纳米α-Al2O3形貌的影响

摘要

以高能球磨后的长城工业γ-Al2O3前驱体为原料,在1300~1450°C高温煅烧3h制备得到了粒度分布较好的微纳米α-Al2O3.采用X射线衍射仪(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)研究了前驱体高能球磨预处理前后的物相转变及形貌演变,并进一步研究了高能球磨预处理过程及煅烧温度对α-Al2O3形貌的影响.试验结果表明:当高能球磨从5h延长到15h时,前躯体的物相组成并未发生变化,但随着高能球磨时间的延长,前驱体XRD图谱中衍射峰强度明显减弱且存在宽化现象,这表明高能球磨预处理使前驱体的结晶度显著降低;与此同时,颗粒尺寸为20~100μm的工业γ-Al2O3大颗粒经高能球磨15h后粉碎为1μm左右分散性较好的小颗粒团聚体.高能球磨预处理前后的前驱体原料经1300°C及以上温度煅烧3h后所得试样均为纯相α-Al2O3,但高能球磨时间和高温煅烧温度对制备α-Al2O3的形貌、粒度及分散状态有很大影响.前驱体形貌的改变有效抑制了α-Al2O3的颈部生长现象,避免了蠕虫状聚集体的生成;1300°C下煅烧得到的α-Al2O3一次晶粒尺寸随着前驱体高能球磨时间的延长而逐渐细化,其粒度分布均匀性也逐渐提高,高能球磨15h的前驱体经1300°C煅烧3h后得到的α-Al2O3一次晶粒尺寸在200nm左右.当煅烧温度从1300°C升高到1450°C时,所得α-Al2O3的一次晶粒明显长大,高能球磨15h的前驱体经1450°C煅烧3h后所得α-Al2O3的晶粒尺寸长大至500nm左右,在延长高能球磨时间与提高煅烧温度的共同作用下,α-Al2O3粒度的分散性和均匀性明显提高.

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