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二元比例X射线荧光光谱法测定铀锆体系中铀和锆

摘要

二元比例法可依据两元素谱线的强度比与两元素浓度比的对数关系实现元素的定量分析.实验将二元比例法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合,用于定量分析铀锆体系中铀和锆含量的分析,不论吸收-增强效应是否严重,校准曲线都保持线性关系.对仪器的工作参数进行优化,选择铀的Lα线以及锆的Kα线作为分析线.对铀、锆标准溶液系列,先测量各工作点的X射线荧光计数率,然后分别求取浓度比和信号比的对数,再绘制二元比例校准曲线,得校准曲线的回归系数(R2)为0.9997.对同一铀锆体系样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.035%(铀)和0.048%(锆).对6批铀锆体系样品采用实验方法进行分析,同时分别采用滴定法对铀含量、直接X射线荧光光谱法对锆含量进行比对分析,结果基本一致;对自配铀、锆二元体系样品溶液进行分析,测定值与参考值的相对误差均小于3.00%.实验方法满足铀锆体系工艺中铀和锆含量的测试要求.

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