系列基于poly(MAA-co-EDMA)整体柱复合分离材料的制备及性能分析

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针对食品安全监测、环境监测和生化分析等生化样本基底和成分复杂以及基体效应与各种干扰组分共存的特点,如何获得有效组分并对其实现高效的监测和判定,已成为分析监测过程和相关决策过程中最重要的步骤之一。这个过程中样本的预处理技术必须先行。相较于其他预处理技术,固相萃取(Solid-Phase Extraction,SPE)以其灵活多变的处理介质和操作方式、操作简单和易于实现自动化等优点,目前最为常用。然而现有的固相分离介质材料种类和效能有限,因此,开发新型的固相分离介质材料以实现高效样品预处理和分析具有广阔的前景。
　　因此,本文提出将整体柱固液双相分离、分子印迹技术的高效选择性以及纳米材料的表面特性有机结合,制备高效分离富集预处理复合新材料应用于农药分离分析,为实际样品中残留农药的分析检测奠定基础。
　　(1)基于整体柱的良好分离性能和氧化石墨烯的大比表面积及高吸附效能,在聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱(Poly(MAA-co-EDMA) Monolithic Column)制备过程中掺入聚乙烯吡咯烷酮改性氧化石墨烯(PVP-GO),自由基引发原位聚合成功制备了一种新型复合分离材料(PVP-GO/MC);优化得到PVP-GO/MC的固相萃取条件为当进样液为0.5μg·mL-1吡虫啉和0.01μg·mL-1毒死蜱混合正丁醇溶液,洗脱体积为0.15mL时,进样体积为1.5mL,进样速率为0.15mL·min-1,乙腈(1％冰醋酸)为洗脱溶剂,洗脱速率为0.05 mL·min-1;在此条件下,PVP-GO/MC对吡虫啉和毒死蜱的富集峰面积分别为不添加PVP-GO的整体柱(MC)的2.56倍和6.73倍;同时,基于HPLC法测定得到吡虫啉和毒死蜱的线性方程分别为y=142.07x-5.5373(R2=0.9991)和y=1272.4x+4.8429(R2=0.9942),检出限为0.06μg·mL-1和0.004μg·mL-1,加标回收率为96.7％~110.0％和92.0％~102.5％。
　　(2)基于PVP-GO/MC材料,将吡虫啉模板分子引入到以甲基丙烯酸(MAA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、聚乙烯吡咯烷酮改性氧化石墨烯(PVP-GO)为改性纳米材料的聚合物基质的制备中,通过自由基引发原位聚合成功制备了新型复合分离材料(PVP-GO/MIPMC)。相较于 PVP-GO/MC和MC,PVP-GO/MIPMC对亚硝基草甘膦的富集峰面积与 PVP-GO/MC基本一致,比MC的富集峰面积大2.5倍左右;而PVP-GO/MIPMC对吡虫啉的富集峰面积为PVP-GO/MC的1.26倍,比MC的富集峰面积大了2.06倍。在优化的高效毛细管电泳分离检测条件下测得吡虫啉和亚硝基草甘膦的线性范围为1.0-20.0μg·mL-1和0.5-10.0μg·mL-1,线性方程为y=553x+305.21(R2=0.9893)和y=1913.6x+740.11(R2=0.9883),检出限为0.6μg·mL-1和0.3μg·mL-1,面粉中加标回收实验结果显示,吡虫啉的回收率在83.0％~112.0％,亚硝基草甘膦的回收率在94.0％~104.0％。
　　(3)基于PVP-GO/MIPMC材料,将以吡虫啉为模板分子,甲基丙稀酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂通过本体聚合法制备的分子印迹聚合物材料(MIPs),滴涂到还原氧化石墨烯(RGO)表面,在裸玻碳电极(GCE)上制备了一种新型复合材料(MIPs/RGO)。MIPs/RGO复合材料比不引入模板分子吡虫啉的NIPs/RGO复合材料在-1.27V吡虫啉特征还原峰处电流响应大;同时,MIPs/RGO-GCE对吡虫啉的电流响应是噻虫嗪和呋虫胺的2.5倍和3.3倍,对啶虫脒和噻虫啉无电流响应。在0.5~70.0μM吡虫啉浓度范围内,通过线性扫描伏安法(LSV)分析测定得到线性曲线为y=0.0879x+0.0841(R2=0.9864),检测限为0.4μM(S/N=3);加标回收结果显示,吡虫啉的回收率为95.5％~102.0％,相对标准偏差为3.4％~6.2％。

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作者
何丽;
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作者单位

重庆大学;

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授予单位重庆大学;
学科化学
授予学位硕士
导师姓名徐溢;
年度 2014
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原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类高聚物的化学性质;
关键词
复合分离材料; 农药残留; 化学分析; 固相萃取; 整体柱; 制备工艺; 分子印迹技术;

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