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水产品中甲苯咪唑残留量测定方法的研究

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第一章 绪论

1引言

2当前渔用药物残留分析的样品预处理研究进展

3药物残留分析检测新技术

4目前常用的甲苯咪唑的检测方法

5选题立论依据、目的意义及工作这排

第二章HPLC对水产品中甲苯咪唑的分析方法的研究

1引言

2方法原理

3材料和仪器设备

3.1试剂与材料

3.2仪器设备

3.3标准溶液的配制

4实验方法

4.1甲苯咪唑标准样品的分析

4.2液相色谱法测定水产品中甲苯咪唑残留及水产品前处理条件的选择

4.3所确定方法的可靠性分析

5结果与分析

5.1甲苯咪唑标准样品的分析

5.2液相色谱法测定水产中甲苯咪唑残留及水产样品前处理条件选择

5.3所确定方法的可靠性分析

6本章小结

7讨论

第三章水产品中甲苯咪唑含量测定不确定度评价

1引言

2测量不确定度的评定方法

2.1A类标准不确定度uA

2.2B类不确定度uB

2.3合成不确定度uc

2.4扩展不确定度U

3实验部分

3.1主要仪器与设备

3.2实验方法

4甲苯咪唑不确定度理论算法

4.1测量数学模型

4.2测量结果不确定的来源

4.3测量结果平均值的相对标准不确定度ur(cx)

4.4最小二乘法拟合曲线上的不确定度u(y0)

4.5标准溶液浓度的不确定度u2,r

4.6称量导致的相对标准不确定度u3,r

4.7进样时引起的不确定度uv,inj

4.8合成相对不确定度

4.9相对扩展不确定度Ur

5测定甲苯咪唑不确定度的计算

5.1测量结果平均值的相对标准不确定度ur(cx)

5.2最小二乘法拟合曲线上的不确定度u(y0)

5.3标准溶淮浓度的不确定度u2,r

5.4称量导致的相对标准不确定度u3,r

5.5进样时引起的不确定度uv,inj

5.6合成相对不确定度

5.7相对扩展不确定度Ur

5.8最后结果表示

6本章小结

7讨论

第四章检测方法标准的制度及其验证

1检测方法标准的制度

1.1标准任务来源、背景及意义

1.2检测方法标准的编制过程

2检测方法标准的验证

2.1本方法的应用

2.2不同实验室间的验证实验

3本章小结

第五章结论

参考文献

附件

致谢

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摘要

甲苯咪唑既是一种人用药,也是一种兽用药,具有广谱的杀虫性质,对哺乳动物低毒,适合作为控制动物及鱼体消化道寄生虫病的药物。在水产养殖的过程中常会用来杀死水产当中的环虫类。目前检测甲苯咪唑的方法主要有:滴定法、紫外分光光度法、比色法、磷光分光光度法、荧光分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法等,但这些方法多是测定甲苯咪唑片剂中甲苯咪唑的含量或是测定血液中的甲苯咪唑的量,针对水产品中的甲苯咪唑残留的测定不多,并且这些测定方法的检测限都比较高,难以满足日本肯定列表中规定的20μg/kg的标准。 本文运用高效液相色谱仪作为检测手段对水产品中甲苯咪唑残留的分析方法做了比较系统的研究,根据高效液相色谱法的特点,以及甲苯咪唑的性质,选择了最佳的分析条件。本文选取了对分析检测效果影响较大的色谱柱、流动相、流动相配比、最大的吸收波长以及柱温等条件作为变量因子,考察HPLC法分析甲苯咪唑的色谱条件。通过对方法的精密度、检测限、样品稳定性以及加标回收实验,对本方法的方法学进行了考察。通过实验,得到最优的色谱条件:色谱柱:采用反相Mightysil RP18柱色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:0.3%磷酸溶液-乙腈混合溶液(65+35,0.3%磷酸溶液用三乙胺调pH值2.5),流速:1.0m1/min,检测波长:247nm,柱温:35℃。结果表明甲苯咪唑质量浓度在0.1 μg/mL~2.4μg/mL范围内具有良好线性关系(r=0.9988)。所确定方法的检测限为10μg/kg,低于日本肯定列表中所规定的20μg/kg的标准。利用确定的方法对常见的水产品进行回收率试验,回收率为86.42%~96.82,平均相对标准偏差为1.58%。

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