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磁性无机复合粒子的合成及化学与生物传感器的制作

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声明

第1章引言

1.1磁性纳米复合材料在化学领域内的研究概况

1.1.1磁性高分子微球的研究概况

1.1.2基于无机材料包埋磁性复合材料的研究概况

1.2化学修饰电极与生物传感器的基本概念与作用

1.3基于普鲁士蓝修饰电极的化学与生物传感器研究现状

1.3.1普鲁士蓝与六氰合铁酸盐简介

1.3.2普鲁士蓝化学传感器敏感膜的制备

1.3.3普鲁士蓝修饰电极化学传感器基本原理

1.3.4普鲁士蓝在化学修饰电极中的应用

第2章磁性普鲁士蓝纳米颗粒的合成及化学修饰电极的制作

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1仪器与试剂

2.2.2固体石蜡碳糊电极的制作

2.2.3磁性普鲁士蓝颗粒的合成

2.2.4磁性普鲁士蓝纳米粒子修饰电极制作过程

2.2.5实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1磁性普鲁士蓝纳米微粒的性质表征

2.3.2磁性普鲁士蓝纳米粒子修饰电极对过氧化氢、水合肼的催化特性

2.3.3磁性PB颗粒合成条件的影响

2.3.4电解缓冲液的影响

2.3.5扫描速率的影响

2.3.6安培响应

2.3.7校正曲线

2.3.8重现性和稳定性

2.3.9样品分析

2.4结论

第3章磁性普鲁士蓝-葡萄糖氧化酶复合粒子的合成及其生物传感器的制作

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1仪器与试剂

3.2.2固体石蜡碳糊电极的制作

3.2.3磁性普鲁士蓝颗粒的合成

3.2.4 Fe3O4/PB/GOD纳米粒子的合成

2.3.5 Fe3O4/PB/GOD纳米粒子修饰电极制作过程

3.2.6实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1磁性普鲁士蓝纳米微粒的性质表征

3.3.2 Fe3O4/PB/GOD生物传感器的电化学行为

3.3.3 Fe3O4/PB纳米粒子合成条件的影响

3.3.4峰电流与扫速的关系

3.3.5温度和pH对传感器的影响

3.3.6线性范围和检测限

3.3.7重现性和稳定性

3.3.8动力学参数

3.3.9干扰实验及分析应用

3.4结论

第4章基于磁性量子点的新型葡萄糖生物传感器的研制

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1仪器与试剂

4.2.2普鲁士蓝修饰电极(PB/SPCE)的制作

4.2.3 GOD/CdS/Fe3O4粒子的合成及酶电极的制备过程

4.2.4葡萄糖的检测

4.3结果与讨论

4.3.1本课题主要的研究机理

4.3.2 CdS/Fe3O4纳米粒子的性质表征

4.3.3酶电极的电化学行为及响应机理

4.3.4pH和温度对传感器的影响

4.3.5线性范围和检测限

4.3.6重现性与稳定性

4.3.7动力学参数

4.3.8计时安培响应

4.3.9干扰实验及分析应用

4.4结论

第5章基于磁性纳米粒子固定辣根过氧化物酶的生物传感器

5.1引言

5.2实验部分

5.2.1仪器与试剂

5.2.2固体石墨碳糊电极的制作

5.2.3磁性纳米粒子的合成及辣根过氧化物酶的固定

5.2.4 MHRP/SCP修饰电极的修饰过程

5.2.5实验方法

5.3结果与讨论

5.3.1磁性纳米粒子及MHRP的性质表征

5.3.2 K4Fe(CN)6溶液浓度对MHRP/SCP修饰电极的电化学行为的影响

5.3.3介质及溶液pH值的影响

5.3.4 MHRP/SCP修饰电极对过氧化氢的电催化特性

5.3.5扫描速率的影响

5.3.6安培响应

5.3.7校正曲线及检测限

5.3.8重现性与稳定性

5.3.9动力学参数

5.4样品分析

5.5结论

第6章全文总结

致谢

参考文献

攻读学位期间的参与科研项目及发表论文情况

个人简历

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摘要

本论文由绪论、磁性普鲁士蓝的合成及化学修饰电极的制作、磁性普鲁士蓝.葡萄糖氧化酶复合粒子的合成及生物传感器的制作、基于磁性量子点的新型葡萄糖生物传感器的研制、基于磁性纳米粒子固定辣根过氧化物酶的生物传感器五个部分组成。 绪论中简要介绍了磁性纳米复合材料和普鲁士蓝修饰电极的研究现状;实验正文部分首先利用FeSO<,4>与FeCl<,3>合成了超细磁性Fe<,3>O<,4>纳米颗粒,并进一步利用该纳米颗粒与铁氰酸钾的化学反应成功制备了一种新型的磁性普鲁士蓝纳米颗粒:研究了该磁性颗粒的磁学性能,通过磁力将其修饰于固体石蜡玻碳电极表面制成了化学修饰电极,考察了该传感器对过氧化氢的电催化还原及对水合肼的电催化氧化特性。该化学传感器可对过氧化氢和水合肼进行测定,线性范围分别为过氧化氢2×10<'-6>5×10<'-3>mol/L,水合肼7.2×10<'-7>~3.6×10<'-4>mol/L。利用磁性普鲁士蓝纳米颗粒制得的修饰电极具有催化性能高、稳定性好、表面易更新等优点。 将纳米Fe<,3>O<,4>与铁氰酸钾反应,成功制备了一种新型的磁性普鲁士蓝纳米粒子,并进一步将葡萄糖氧化酶共价固定在此磁性普鲁士蓝纳米粒子上:研究了该磁性粒子的磁学性能,通过磁力将其修饰于固体石蜡玻碳电极表面制成了生物传感器,并考察了该传感器对葡萄糖的电化学响应:该生物传感器对葡萄糖线性范围为1.0~8.0×10<'-5>mol/L,检测限为1.0×10<'-7>mol/L(S/N=3)。利用磁性普鲁士蓝葡萄糖氧化酶纳米粒子制得的生物传感器具有催化性能高、稳定性好、表面易更新等优点。 合成了CdS/Fe<,3>O<,4>纳米粒子,并进一步将葡萄糖氧化酶共价固定在此磁性纳米粒子上:研究了CdS/Fe<,3>O<,4>纳米粒子的磁学性能,并通过紫外光谱分析证实了CdS的存在;通过磁力将其修饰于普鲁士蓝修饰电极表面制成了生物传感器,并考察了该传感器对葡萄糖的电化学响应;该生物传感器对葡萄糖线性范围为0.5×10<'-5>~1.6×10<'-4>mol/L,检测限为2.0x10<'-7>mol/L(S/N=3)。基于CdS/Fe<,3>O<,4>纳米粒子所制得的葡萄糖生物传感器具有易更新、灵敏度高、响应时间快和稳定性好等特点。 利用3-氨丙基-3-乙氧基硅烷(APS)和戊二醛溶液将辣根过氧化物酶共价固定于该磁性纳米粒子表面;研究了该磁性颗粒的磁学性能,通过磁力将其修饰于固体石蜡碳糊电极表面制成了酶修饰电极,考察了该传感器对过氧化氢的电化学响应。该生物传感器可对过氧化氢进行测定,线性范围为1.2×10<'-7>~8.3×10<'-5>mol/L,检出限为4.5×10<'-8>mol/L。利用磁性纳米粒子所制得的酶修饰电极具有催化性能高、稳定性好、造价低和修饰层易更新等优点,有望得到更多研究和进行实际的应用。

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