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基于渗透泵和固相萃取的水体污染物时间加权平均浓度采样器的研制及应用

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摘要

第一章 绪论

1.1 水环境污染监测采样技术

1.1.1 主动采样技术

1.1.2 被动采样技术

1.2 固相萃取技术

1.3 课题的提出与研究内容

1.3.1 课题的提出

1.3.2 研究内容

第二章 基于渗透泵和固相萃取技术的时间加权平均浓度采样器的研制

2.1 引言

2.2 OP的研制

2.2.1 OP的结构

2.2.2 渗透泵性能测试

2.3 采样器的结构

2.4 采样器的组装及使用方法

2.4.1 采样器组装

2.4.2 采样器的使用方法和采样过程

2.5 采样器测试

2.5.1 实验室内测试

2.5.2 实际水环境中测试

2.6 本章小结

第三章 采样器在河水酰胺类除草剂监测中的应用

3.1 引言

3.2 实验材料及仪器

3.2.1 仪器设备

3.2.2 材料及试剂

3.3 实验过程

3.3.1 水中酰胺类除草剂的SPE-GC-MS分析方法的建立

3.3.2 采样器在实验室内的测试

3.3.3 采样器在实际环境中的应用

3.4 实验结果与讨论

3.4.1 采样器的实验室测试结果

3.4.2 采样器在实际环境中的运行情况

3.4.3 采集水样体积的校正

3.4.4 测定结果分析

3.5 本章小结

第四章 采样器在河水中多种类农药监测中的应用

4.1 引言

4.2 实验材料及仪器

4.2.1 仪器设备

4.2.2 材料及试剂

4.3 实验过程

4.3.1 水中16种农药的SPE-GC-MS分析方法

4.3.2 采样器在九龙江北溪、西溪的应用

4.4 实验结果与讨论

4.4.1 采样器在实际环境中的运行情况

4.4.2 采样器采样体积的校正

4.4.3 测定结果分析

5 本章小结

第五章 贡献与展望

5.1 本研究的贡献

5.2 本研究的不足与展望

攻读硕士学位期间发表的论文与申请的专利

参考文献

致谢

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摘要

采样是水环境监测中的关键步骤,其在很大程度上决定了监测数据的数量和质量。新型采样技术的研究是环境科学领域的研究热点之一。针对现有采样技术存在的问题,论文首次将渗透泵(osmotic pump,OP)与固相萃取(solid plaseextraction,SPE)技术结合,以OP为采样动力,实现原位SPE过程,研制用于监测水体污染物时间加权平均浓度(time-weighted average concentration,CTWA)的新型采样器。主要的研究内容与结果如下:
  (1)基于渗透作用,采用反渗透(reverse osmosis, RO)膜作为渗透膜,利用离子交换树脂去除透过RO膜的离子,研制出结构简单、流速稳定、价格便宜的新型OP,为OP的应用打下基础。
  (2)将OP与SPE技术结合,研制了可以监测水体污染物CTWA的采样器。该采样器包括10个部件,分别为两个OP(采样OP和试剂OP)、1个气泡存储器、2个纯水盘管(分别为采样OP与试剂OP提供纯水)、SPE小柱、过滤器、保护剂盘管、试剂袋和保护外壳。采样时,在OP的作用下,水样流过SPE小柱,水中目标物被吸附在SPE小柱内的吸附剂上,同时试剂袋接收从采样OP流出的液体;采样后,测定吸附在SPE小柱上的目标物总量和试剂袋中接收的液体的体积,利用这两个数据计算得到目标物在采样器布放期间的CTWA。该采样器不需要供电,布放方便。
  (3)采样器在九龙江北溪布放10d,监测河水中甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺和丁草胺4种酰胺类化合物。结果表明,采样器可以在河流中稳定运行,各化合物可以为采样器采集并在采样期间稳定保存,说明所研制的采样器可以应用于实际水环境中污染物的长时间采样监测;采样器采样监测得到的CTWA与高频率人工采样(1次/天)监测得到的CTWA之间的符合程度好,相对偏差仅为10.2%-27.5%,说明所研制的采样器采样监测结果代表性高,可以准确地反映水体的污染状况。
  (4)采用可富集极性和非极性化合物的HLB小柱取代C18小柱,将采样器用于九龙江北溪及西溪流域中多种农药的监测,结果显示,在九龙江河水中检出物理化学性质差别较大的有机磷、氨基甲酸酯和嗪酮等3类共6种化合物,说明通过采用两亲平衡(HLB)小柱,采样器可以采集水中多种类化合物,具有较好的通用性,可适应不同的采样要求。

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