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尺寸可调单分散镍纳米颗粒的制备及其自组装

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摘要

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 镍纳米颗粒的合成方法

1.2.1 物理方法

1.2.2 化学方法

1.3 镍纳米颗粒的应用

1.4 纳米颗粒自组装

1.4.1 纳米颗粒自组装的方法

1.4.2 纳米颗粒自组装带来的性质与应用

1.5 研究意义与研究内容

参考文献

第二章 实验材科、内容与表征手段

2.1 实验材料和仪器

2.2 实验内容

2.2.1 单分散镍纳米颗粒合成过程

2.2.2 单分散镰纳米颗粒的自组装

2.3 表征手段

2.3.1 形貌表征

2.3.2 结构表征

2.3.3 磁性测试

第三章 尺寸可调单分散镍纳米颗粒的合成

3.1 引言

3.2 单分散镍纳米颗粒的合成

3.2.1 11.3nm单分散镍纳米颗粒的合成

3.2.2 6.3nm、4.7nm单分散镍纳米颗粒的合成

3.3 不同条件对镍纳米颗粒形貌尺寸的影响

3.3.1 反应试剂的用量

3.3.2 改变保温时间

3.3.3 调节反应湿度

3.3.4 饱和长链胺作为溶剂

3.4 磁学性能

3.5 讨论与展望

3.6 本章小结

参考文献

第四章 单分散镍纳米颗粒的自组装

4.1 引言

4.2 单一尺寸单分散镍纳米颗粒的自组装

4.2.1 自组装方法

4.2.2 自组装形貌表征

4.2.3 自组装结构表征

4.2.4 不同分散剂下的对比实验

4.2.5 讨论与展望

4.2.6 本节小结

4.3 两种尺寸单分散镍纳米颗粒的双尺寸自组装

4.3.1 11.3nm与6.3nm镍颗粒的双尺寸自组装

4.3.2 11.3nm与4.7nm镍颗粒的双尺寸自组装

4.3.3 讨论与展望

4.3.4 本节小结

参考文献

全文结论

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢

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摘要

以单分散纳米颗粒为基本结构单元,通过自组装形成有序堆积的整体结构,在近年来已受到广泛关注。由于组装结构内部纳米颗粒的有序排布,颗粒与颗粒之间的相互作用能使组装体获得不同于单个颗粒的整体性能,因而有利于实现纳米颗粒更高效的应用。镍纳米颗粒在磁性材料、催化、导电浆料、电极涂层等方面有着广泛的应用。将单分散的镍纳米颗粒通过自组装形成特定的有序结构是镍纳米颗粒参与构建微型器件的重要途径之一。
  本文首先采用有机液相法以乙酰丙酮镍为前驱体,油胺为反应溶剂兼还原剂,三正辛基膦与十六烷二醇为表面活性剂,通过调节反应物浓度和反应温度等参数,分别合成了11.3nm、6.3nm和4.7nm的单分散镍纳米颗粒。实验结果表明,适当提高前驱体浓度,可以降低颗粒尺寸分散度;通过同时减少前驱体用量与反应溶剂用量,维持前驱体浓度,从而相对的提高表面活性剂用量,可以降低颗粒尺寸并提高单分散性。反应过程中,十六烷二醇能辅助三正辛基膦在控制尺寸的同时更好的控制颗粒形貌。
  在合成单分散镍纳米颗粒的基础上,本文采用溶剂蒸发法诱导镍纳米颗粒自组装,实现了不同尺寸镍纳米颗粒各自在铜网碳膜基底和硅片基底上的自组装,以及初步尝试了两种尺寸镍纳米颗粒的双尺寸自组装。通过透射电镜表征铜网碳膜组装样品形貌,观察到镍纳米颗粒主要以hcp方式堆积,呈现hcp结构{001}面的投影形貌;通过扫描电镜表征硅片样品,观察到多层有序组装结构;通过小角X射线衍射表征硅片样品,进一步证实了组装样品中存在长程周期性有序结构。在改变溶剂种类得到的铜网碳膜样品中,虽然都能观察到类似的有序组装结构,但与小角X射线衍射所获得的结构参数有所差别。在双尺寸组装的初步实验中发现11.3nm镍纳米颗粒更易与4.7nm镍纳米颗形成有序组装结构,能够形成类似AlB2与NaZn13类型的组装结构。颗粒有效尺寸比、颗粒浓度配比、额外表面包覆剂、蒸发环境(气压、温度)等都是在组装过程中需重点考虑的因素。

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