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盐助燃烧合成超细CaB6、硼化钨、TiAl与TiC粉体及其形成机理

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第一章 绪论

1.1引言

1.2 CaB6、硼化钨、TiAl、TiC材料的研究概述

1.3本文的研究内容与研究意义

第二章 盐助燃烧合成CaB6粉体及其形成机理

2.1实验过程

2.2实验结果

2.3讨论

2.3结论

第三章 盐助燃烧合成制备硼化钨粉体及其形成机理

3.1实验过程

3.2实验结果

3.3讨论

3.4结论

第四章 盐助燃烧合成制备TiAl粉体以及形成机理

4.1实验过程

4.2实验结果

4.3讨论

4.4结论

第五章 盐助燃烧合成制备TiC粉体及其形成机理

5.1实验过程

5.2实验结果

5.3讨论

5.4总结

结论

参考文献

致谢

附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录

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摘要

硼化物材料以及钛化物材料以其优异的性能在当代得到了广泛的应用，本文综述了CaB6、硼化钨、TiAl和TiC粉体的性能、应用以及制备方法。通过在CaO-B2O3-Mg、W-B2O3-Mg、Ti-Al和Ti-C四个反应体系中加入NaCl，研究了盐助燃烧合成法中熔盐NaCl的作用，并探究了NaCl在四个反应体系中的作用机理以及对产物粉体的形成机理，找出了NaCl对产物的微观形貌、物相和粒度等影响的普遍规律。总结为以下几个方面：
　　1.以CaO-B2O3-Mg为体系，NaCl为熔盐，通过盐助燃烧合成法成功制备出了超细CaB6粉体。体系的燃烧合成产物中包含CaB6和副产物氧化镁。燃烧产物有一定的过烧以及团聚现象，且团聚现象随NaCl质量比的增加而呈现增大趋势。将燃烧产物用HCl和蒸馏水洗涤，洗涤后的产物中含有CaB6和极少量的NaCl，由于产物的颗粒细，且存储条件为非真空状态，因此会在产物的颗粒之间存在着气态的氧。浸出产物中的CaB6呈方形结构，形貌良好，且团聚现象较未浸出之前大大减弱，产物的颗粒较小，且产物颗粒的平均粒度随着NaCl含量的增大而减小，当NaCl的含量为20wt.％时CaB6的平均粒度为288nm。但平均粒度下降的趋势在NaCl的含量为15wt.%时开始变的缓慢。
　　2.以W-B2O3-Mg为反应体系在NaCl的作用下通过燃烧合成法成功制备出了硼化钨材料。燃烧产物为包括MgO、WB2、WB等物质，燃烧合成产物颗粒较大，且呈现出一定的不规则形状。在NaCl的含量k=0wt.%时，浸出产主要为WB2，只有极少量的WB，但随着NaCl的加入产物中出现的WB逐渐增多，当NaCl的含量k=20wt.%时，浸出产物的主要相变为WB。浸出产物的平均粒度随NaCl含量k值的增加而减小，当k=20 wt.%时达到粒度的最小值0.85μm。通过盐助燃烧合成法制备的硼化钨材料通过盐酸浸出后产物的纯度较高，W与B元素的含量都达到了98%以上。
　　3.以KClO3为发热剂，以Ti-Al为反应体系，通过盐助燃烧合成法成功制备了TiAl间金属化合物，其主要的产物为TiAl、Ti3Al、TiO2、Al2O3。反应产物颗粒均为不规则的形貌，颗粒的粒度分布范围较广，平均粒度会随着NaCl的增大而逐渐的变小。由于NaCl在TiAl晶体生长过程中能够抑制TiAl晶粒的长大，因此TiAl的平均晶粒尺寸也是随着NaCl的增大而逐渐的变小。
　　4.以NaCl为稀释剂，Ti-C为反应体系，通过盐助燃烧合成法成功制备了TiC粉体。产物的纯度较高，5个NaCl组分的产物纯度都达到了98%以上。产物的颗粒呈一种不规则的形态，且几乎没有团聚现象。盐助燃烧合成法制备的TiC粉体的颗粒粒度随着NaCl加入量的增多而逐渐变小，在未加入稀释剂NaCl之前，燃烧合成产物的颗粒中没有1μm以下的颗粒，颗粒的平均粒径达到3.8μm，当加入NaCl后产物中开始出现纳米级的颗粒，在NaCl含量m达到20 wt.%时，TiC粉体的平均粒径降低到1.15μm。
　　5.NaCl能够降低体系反应温度，吸收反应放出的热量。在反应的初期以液相的形式存在，增大了扩散作用，促进产物的形核。但由于NaCl存在会吸收反应的热量，加快反应过程中体系温度下降的速率，造成形核的晶粒无法继续长大而从液相中析出，保持着一种较小的颗粒形貌。部分在液相中的晶粒也会受到凝固后的NaCl阻碍和包裹，无法继续接收扩散原子而影响晶粒的长大，最终导致整体的颗粒粒度降低。

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