Salamo型钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成、结构、阴离子效应与溶剂效应研究

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Salamo型双肟类配体及其衍生物，通常以它们强且多变的金属配位能力成为配位化学的研究热点之一。这类金属配合物在溶液中或固态下具有稳定的化学结构，能够形成单核、多核甚至异多核的Salamo型金属配合物。其中部分Salamo型金属配合物可广泛应用于催化领域、功能材料方面及金属液晶基元器件。由此可知，对Salamo型双肟类配体及其衍生物的研究具有深远的意义，开发其性能具有潜在应用价值。
　　本研究合成了1,2-二胺氧乙烷，将其分别与2,6-二羟基苯乙酮和2-羟基-1-萘甲醛反应，合成出了不对称型Salamo型双肟化合物6,3′-二羟基[2′-甲基-乙二氧双(氮次甲基)]二酚(H4L1)和对称的Salamo型双肟化合物[1,2-二胺氧乙烷双缩2-羟基-1-萘醛](H2L2)。通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和差热热重等分析测试方法对所得配体进行了表征，并对其相应的金属配合物超分子结构进行了研究与讨论。室温下，配体H2L2分别与Co(OAc)2·4H2O，Co(Pic)2·6H2O和Ni(OAc)2·4H2O，反应合成了一系列新型的双肟类Salen型配合物。采用自然挥发溶剂法培养了五个配合物单晶体[{Co(L)}2{Co(Pic)2(CH3OH)2}]1、[{CoL(μ-OAc)}2Co]2、[{NiL(CH3CH2OH)(μ-OAc)}2Ni]3[{NiL(CH3OH)(μ-OAc)}2Ni]·2CH2Cl2·2CH3OH4和[{NiL(CH3OH)(μ-OAc)}2Ni]·2CH3OH5。并利用X-射线单晶衍射手段分别确定它们的化学组成，研究其超分子结构，并讨论了阴离子效应、溶剂效应对配合物分子间的作用力的影响。配合物1：化学式：C62H48Co3N10O24，Mr=1493.89，属于Monoclinic，空间群P(2)1/n，晶胞参数：a=15.0756(5)埃米，b=10.7672(3)埃米，c=18.6410(7)埃米，β=96.886(2)°，Z=2，V=3004.02(17)埃米3，R1=0.0593，wR2=0.1331；配合物2：化学组成为C52H42Co3N4O12，Mr=1091.69，属于Triclinic，空间群P-1，晶胞参数：a=8.9123(7)埃米，b=11.9798(9)埃米，c=12.2170(7)埃米，β=97.655(6)°，Z=1，V=1195.13(14)埃米3，R1=0.1612，wR2=0.1505；配合物3：化学组成为C56H54N4Ni3O14，Mr=1183.10，属于Monoclinic，空间群I12/c1，晶胞参数：a=26.8222(13)埃米，b=9.2931(3)埃米，c=23.5557(12)埃米，β=117.932(6)°，Z=4，V=5187.5(4)埃米3，R1=0.0508，wR2=0.1223；配合物4：化学组成为C58H62N4Ni3O16Cl4，Mr=1389.05，属于Triclinic，空间群P-1，晶胞参数：a=13.8763(8)埃米，b=14.7997(11)埃米，c=15.8806(14)埃米，β=84.270(6)°，Z=2，V=3037.8(4)埃米3，R1=0.0598，wR2=0.1507；配合物5：化学组成为C56H55N4Ni3O16，Mr=1202.17，属于Triclinic，空间群P-1，晶胞参数：a=12.5014(6)埃米，b=14.7093(7)埃米，c=15.3567(9)埃米，β=91.713(4)°，Z=1，V=2635.8(3)埃米3，R1=0.0675，wR2=0.1814。

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作者
温娜;
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作者单位

兰州交通大学;

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授予单位兰州交通大学;
学科无机化学
授予学位硕士
导师姓名许力,董文魁;
年度 2015
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原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类络合物化学（配位化学）;结构;
关键词
双肟化合物; 钴配合物; 晶体结构; 配位化学;

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