稀土离子掺杂TiO2纳米晶的上转换发光特性及应用

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TiO2半导体材料具有优良的热稳定性和光化学稳定性，是光电器件中的理想材料，被广泛的应用于染料敏化太阳能电池和光催化。染料敏化太阳能电池(DSSC)一般用N719或N3染料作为敏化剂与TiO2薄膜组成光阳极，其对太阳光的吸收范围为290~780nm，然而太阳光谱中50％的能量来自近红外区700-2500nm，近红外光谱的50%的能量位于波长700-1000nm之间。因此，将红外光转换为 TiO2多孔薄膜光阳极可以利用的可见光和近紫外光具有重大意义。稀土离子掺杂的上转换材料可以吸收红外光而发射可见光和紫外光，将其应用于DSSC中，可提高近红外光的利用率，提高电池的光电转换效率。
　　本文采用溶胶水热技术，以掺杂F-离子的TiO2作为基质材料, Yb3+作为敏化剂，Ho3+作为活性剂，制备了Yb3+-Ho3+-F-共掺杂TiO2纳米粉末（简写为：UC-F-TiO2）。首先研究了Yb3+，Ho3+，F-离子的掺杂浓度对UC-F-TiO2纳米颗粒其结构、形貌及上转换发光性能的影响。研究结果总结如下：
　　（1）溶胶水热技术制备的UC-F-TiO2纳米粉末是由锐钛矿型和金红石型两种结构组成的，随着反应前驱溶液中Yb3+，Ho3+掺杂浓度的增加，金红石型的TiO2所占比例增加，而锐钛矿结构的TiO2所占比例减少；但随着F-离子掺杂浓度的增加，锐钛矿型的TiO2所占的质量百分比先增加而后又减少。而未掺杂TiO2纳米粉末是金红石型。
　　（2）UC-F-TiO2纳米粉末是由颗粒大小约20nm的类球状构成的，其颗粒大小均匀分布。掺杂离子的浓度对类球形颗粒的形貌和尺寸影响不大。
　　（3）采用XPS分析得出在样品C4中，C，O，Ti，Ho，F和Yb元素的原子百分比分别为22.85,47.00,16.73,8.61,0.89和3.91 at.%,并且XRD图谱中发现随着稀土离子掺杂，特征峰的位置有微小的偏移。由于掺杂剂Ho(NO3)3, Yb(NO3)3和 HF是加在反应前驱溶液中，杂质离子是在化学反应的过程中掺入TiO2纳米晶体体内的，所以可以推断这些杂质离子是体掺杂，它们可能取代Ti4+离子的位置，也可能在TiO2纳米晶的晶界附近。
　　（4）UC-F-TiO2纳米粉末，在980nm激光激发下，产生了一个较强的且中心在543nm处的绿光发射带，以及两个强度较弱的中心分别位于647nm和751nm的红光发射带。当Ho3+的掺杂浓度为2%，Yb3+的掺杂浓度为3%时，其上转换发光强度最强。
　　其次，将上述制备的具有上转换发光特性的UC-F-TiO2纳米粉末，应用于染料敏化太阳能电池。首先制备了纯TiO2纳米浆料C1和TiO2与UC-F-TiO2纳米粉末按照3:7,1:1和7:3重量比混合的混合浆料C2。采用丝网印刷技术在FTO玻璃衬底上分别印刷浆料C1或C2，得到厚度为14μm的单层结构的光阳极；同时，先印刷浆料C1，然后印刷浆料C2得的双层结构的光阳极。研究了混合浆料中TiO2与UC-F-TiO2纳米粉末的质量比以及底层薄膜的厚度对DSSC的光伏性能的影响。
　　其主要结果如下：
　　（1）双层结构的光阳极比单层结构的光阳极组装的电池的效率高。在双层结构的光阳极中，底层的最佳厚度为4.2μm,上层的最佳厚度8.4μm。混合浆料中TiO2与UC-F-TiO2纳米粉末的最佳重量比为1:1.
　　（2）与单层结构的纯TiO2纳米多孔薄膜光阳极组装的DSSC相比，最佳条件下UC-F-TiO2纳米粉末双层结构光阳极组装的DSSC的开路电压达到0.76V，短路电流密度达到15.47mAcm-2，光电转换效率为7.18%，比单层结构的纯TiO2纳米多孔薄膜光阳极组装的DSSC光电转换效率提高了35%。这一结果表明：稀土离子掺杂的上转换发光材料，通过有效利用太阳光谱中的近红外光，提高了电池的光电转换效率。
　　（3）根据电池的J-V曲线和IPCE曲线,从三个方面证实具有上转换效应UC-F-TiO2光阳极能提高染料电池的光伏性能。
　　1.采用UC-F-TiO2制备的电池在紫外-可见光波段的光子-电子转化效率（IPCE）比采用纯TiO2制备的电池的（IPCE）得到显著提高，证明了N719染料可以吸收UC-F-TiO2上转换发射的绿光，从而促进更多的光电子产生。
　　2.基于UC-F-TiO2的电池比基于纯TiO2的电池其电流密度较高，由于UC-F-TiO2纳米粉末上转换发射的绿光被N719染料利用，TiO2导带中有大量光电子产生，DSSC的电流密度得到提高；
　　3.基于UC-F-TiO2的电池比基于纯TiO2的电池其开路电压更大，取决于TiO2半导体的费米能级与电解液还原势之间的能量差，由于UC-F-TiO2的费米能级有所提高，因此开路电压是增大的。

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作者
宋丽丽;
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作者单位

广东工业大学;

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授予单位广东工业大学;
学科微电子学与固体电子学
授予学位硕士
导师姓名魏爱香;
年度 2017
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原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类太阳能电池;非金属导电材料、炭素材料;
关键词
上转换发光材料; 染料敏化太阳能电池; 稀土离子; 纳米粉末; 发光特性;

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