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聚酰亚胺-纳米蒙脱土杂化薄膜的制备与性能研究

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第一章绪论

1.1. 引言

1.2. 聚酰亚胺基础理论

1.2.1.聚酰亚胺分类

1.2.2.聚酰亚胺的合成方法

1.2.3.聚酰亚胺的改性

1.2.4聚酰亚胺/蒙脱土纳米杂化材料研制状况

1.3. 研究的历史及现状

1.4. 目前存在的问题

1.5. 研究意义

1.6. 研究内容

1.7. 论文创新与特色

第二章聚酰胺酸的合成与研究

2.1. 原料

2.2. 仪器设备

2.3. 实验原理

2.4. 聚酰胺酸的合成

2.5. 聚酰胺酸的测试

2.5.1.粘度测试

2.5.2.薄膜尺寸稳定性计算

2.6. 结果与讨论

2.7. 本章小结

第三章聚酰亚胺薄膜的制备和分析测试

3.1. 仪器设备

3.2. 实验原理

3.3. 聚酰亚胺薄膜的制备

3.4. 聚酰亚胺薄膜的测试

3.4.1.FTIR测试

3.4.2.涂膜在不同基板测试

3.4.3.热固化程序控制

3.5. 结果与讨论

3.5.1.聚酰亚胺薄膜的FTIR分析

3.5.2.不同基底对成膜性能的影响

3.5.3.热固化程序对薄膜性能的影响

3.5.4.不同原料对吸水率的影响

3.6. 本章小结

第四章纳米蒙脱土杂化聚酰亚胺薄膜的制备和分析测试

4.1. 原料试剂

4.2. 仪器设备

4.3. 实验原理

4.4. 实验

4.4.1.蒙脱土的有机化处理

4.4.2.聚酰亚胺-纳米蒙脱土杂化薄膜的制备

4.5. 聚酰亚胺-纳米蒙脱土杂化薄膜的测试

4.5.1.改性粒子的沉降试验

4.5.2.XRD测试

4.5.3.吸水率测试

4.5.4.SEM表征

4.5.5.机械性能测试

4.5.6.DSC测试

4.5.7.耐溶解性能测试

4.6. 结果与讨论

4.6.1.改性粒子的沉降试验结果

4.6.2.X射线衍射(XRD)分析

4.6.3.掺杂不同比例DK-3对吸水率的影响

4.6.4.扫描电镜(SEM)测试

4.6.5.机械性能测试

4.6.6.热综合分析(DSC)

4.6.7.溶解度测试

4.7. 本章小结

结论与建议

参考文献

攻读硕士学位期间取得的研究成果

致 谢

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摘要

随着微电子产品技术的迅猛发展,对电子材料的性能要求也随之提高。在柔性电路板材料方面,尽管对绝缘材料的介电性能、拉伸强度、热膨胀性能方面都开展了深入研究,但是随着应用环境的不断扩大,还要求提高耐腐蚀、抗潮湿等耐受恶劣环境的能力。目前,柔性电路板中的最主要绝缘树脂是聚酰亚胺树脂,它具有低介电损耗、耐热性高和机械强度好的优异性能,但是由于吸水率相对过高,因此在某些潮湿场所中不能应用。聚酰亚胺-纳米蒙脱土杂化薄膜结合了聚酰亚胺(PI)和纳米蒙脱土(MMT)各自的优点,不仅保持了聚酰亚胺原有特点,还大大降低了吸水率,必将使微电子领域前景更加美好。 本文依照两步法制备聚酰亚胺的方法,首先介绍如何合成聚酰亚胺(PI)的前体--聚酰胺酸(PAA)的过程,经一系列实验结果表明:合成过程在0℃~5℃之间采用正加料方式,原料种类为PMDA和DDE,并且摩尔比PMDA:DDE=1.02:1,分批加料后继续反应两小时可得到粘度适中、成膜较好的聚酰胺酸溶液。分析得知:合成温度越低、产物粘度越高;采用正加料方式、且二酐比二胺的摩尔比要稍稍过量才能得到高粘度溶液,相反则快速降低溶液粘度;二胺的碱性越强,粘度通常会更高;反应时间在加料完毕2小时后才能保证聚合充分。 然后介绍聚酰胺酸(PAA)溶液涂膜、加热固化的成膜过程--制备PI过程,分析了不同基板、不同热固化程序对成膜效果,不同原料种类对吸水率的影响规律。结论表明:热固化程序在烘箱默认升温速率上稍加停留即可,而PI薄膜吸水率则随分子结构中每当量重复单元的碳原子数增加而降低。 最后介绍了制备和筛选有机化蒙脱土,运用大分子溶液插层法掺杂纳米蒙脱土进入PAA溶液,制备出PI-MMT杂化薄膜的过程。通过不同比例的掺杂,得出对应的吸水率规律曲线,确定DK-3与PAA溶液的质量百分比0.1%为最佳掺杂量。利用傅里叶变换红外谱仪(FTIR)、差示扫描量热仪(DSC)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)等仪器对掺杂纳米粒子薄膜的组成结构、热性能、表面形貌和吸水性能等方面进行了表征和测试,从微观角度成功地解释了阻水机理,并得出玻璃化转变温度随掺杂量递增而先降后升,拉伸强度先升后降的变化规律等等。

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