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球形碳酸钙的制备及其转化为羟基磷灰石的应用研究

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摘要

符号说明

第一章 绪论

1.1 碳酸钙简介

1.2 羟基磷灰石简介

1.3 羟基磷灰石的研究进展

1.4 羟基磷灰石的制备方法

1.5 碳酸钙和羟基磷灰石作为无机载体材料的优势

1.5.1 无机载体材料

1.5.2 天然高分子材料

1.5.3 合成高分子材料

1.6 羟基磷灰石材料的应用

1.6.1 羟基磷灰石在药物载体方面的研究

1.6.2 羟基磷灰石在吸附方面的应用

1.7 本课题研究的主要内容及意义

1.8 本课题的创新点

第二章 球形碳酸钙的制备工艺条件优化

2.2.1 试剂与仪器

2.2.2 PVP为形貌控制剂制备球形碳酸钙

2.2.3 PSS为形貌控制剂制备球形碳酸钙

2.3 产品表征手段

2.3.1 扫描电子显微镜(SEM)分析

2.3.3 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)

2.3.4 激光纳米粒度仪分析

2.4 结果与分析

2.4.1 以PVP为形貌控制剂制备球形碳酸钙的工艺条件探索

2.4.2 以PSS为形貌控制剂制备碳酸钙的工艺条件探索

2.4.3 PVP和PSS制备出的球形碳酸钙的对比

第三章 球形介孔羟基磷灰石的制备及其药物缓释性能

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验试剂

3.2.2 实验仪器

3.3 羟基磷灰石微球的制备方法的选择

3.3.1 沉降法和水热法

3.3.2 水热法制备羟基磷灰石微球的方法与步骤

3.4 水热法制备羟基磷灰石微球

3.4.1 水热反应时间的影响

3.4.2 不同反应物浓度的影晌

3.4.3 不同反应的pH值的影响

3.4.4 羟基磷灰石的氮气吸附脱附分析(BET)

3.5 球形介孔羟基磷灰石的药物负载与缓释性能研究

3.5.3 标准曲线的绘制

3.5.4 羟基磷灰石对水杨酸钠的负载

3.5.5 水杨酸钠的缓释

3.6 本章小结

4.1 总结

4.2 展望

参考文献

致谢

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摘要

碳酸钙是自然界中普遍存在的一种无机矿物之一。被广泛应用于造纸、涂料、橡胶、油墨、医药等部门。不同形貌的碳酸钙具有不同的应用领域,球形碳酸钙具有较高的比表面积,良好的渗透性,故研究具备特定形貌和尺寸的功能性碳酸钙产品可已经成为材料领域的研究热点。
  本文采用复分解法,采用PVP为形貌控制剂制备球形碳酸钙,考察反应物的浓度、PVP添加浓度、反应温度、反应混合方式、搅拌转速等合成条件对产品性能的影响,优化出合成球形碳酸钙的条件,探索出PVP添加量为1g/L,反应温度为40℃,反应体系的浓度为0.4mol/L,搅拌转速在500rpm,并采用迅速混合方式,制备出粒径为1-2μm且粒度分布均匀的球形碳酸钙。该方法重现性好,对工业生产具有一定的指导意义。聚合物PVP的浓度对于制备球形碳酸钙起到了十分重要的作用,浓度过高过低都不利于生成均匀的球形碳酸钙。PVP作为形貌控制剂对所制备的碳酸钙的形貌和晶型有着重要的影响,对产品的粒径影响较弱。
  以PSS为形貌控制剂,探索出PSS添加量为5%,反应温度为35℃,反应体系的浓度为0.4mol/L,并采用迅速混合方式,制备出粒径为5μm且粒度分布均匀的球形碳酸钙。研究发现反应物的浓度和反应温度以及PSS的不同添加量对反应产物的形貌和粒径具有较大的影响,反应物的浓度越大,产品的粒径越小,温度越高,球形碳酸钙的表面越粗糙,而反应时间对产物的形貌影响较小。
  以PVP为形貌控制剂制备的球形碳酸钙为模板,制备出球形介孔羟基磷灰石,探究了聚四氟乙烯水热法制备羟基磷灰石的三个比较关键的因素,即水热反应时间、反应浓度、反应过程中pH值、通过实验探索,确定了将水热时间控制在24h,反应物的浓度控制在0.1mol/L的条件下,反应的pH=12条件下,制备出的球形介孔羟基磷灰石能够维持稳定的形貌,且残留的碳酸钙相对较少。制备出的球形介孔羟基磷灰石具有一定的比表面积和发达的介孔结构,约为51.56m2/g,平均孔径为11.32nm,孔容为11.27cm3/g。
  选用羟基磷灰石对水杨酸钠进行负载,结果表明所制备的羟基磷灰石能够对水杨酸钠进行有效的负载和缓释,羟基磷灰石的粒径越小,其比表面积越大,对水杨酸钠的负载量也就越大。在进行缓释时,选用的HAP的粒径较小,药物缓释过程进行的越缓慢,达到释放平衡所需要的时间越长,这是由于粒径越小,颗粒的孔径越小,缓释阻力越大,释放的速率逐渐降低。

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