SiF4气体中气体杂质和金属杂质的检测方法研究

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高纯四氟化硅气体，是制备硅烷、晶体硅、光纤等的重要原料。我国拥有丰富萤石资源和磷矿，SiF4气体是其伴生产物，也是重要的氟资源。高性能的非晶态硅、单晶硅、多晶硅、光纤等对四氟化硅气体纯度要求非常高，至少达到99.99％以上，而高纯SiF4气体的制备技术掌握在少数发达国家手中，如美国、日本、俄罗斯等。近年来我国对高纯度SiF4气体的制备工艺的研究有了发展，某些公司提出的标准甚至高于国外，但国内对SiF4气体的检测方法报道较少。
　　论文以氟硅酸溶液和浓硫酸为原料，制备SiF4气体，然后再分别利用气相色谱仪、火焰原子吸收光谱仪以及傅里叶红外光谱仪进行杂质检测。首先利用气相色谱仪对浓度为5ppm、10ppm的标准气进行检测，建立SiF4气体中H2、O2、N2、CH4、CO、PH3、CO2的定量分析方法，在对实验室制备样品气和外购SiF4气体进行检测。检测结果显示：对H2、O2、N2、CH4、CO进行检测时，发现色谱柱对低含量标准气中的O2有吸附作用，对其余标准物的检测波动范围在10%的误差许可范围以内；对CO2检测时，分析误差较小，且较为稳定；可使用标准气体作为参考标准，建立检测方法，测量样品气体。实验室样品气纯度范围在99.9%和99.99%之间，所含不凝性气体杂质比重较大，大部分含量在100ppm左右，但不含CH4；外购高纯SiF4气体检测仅含有H2、N2，可能存在少量的氧，被色谱柱吸附。其次用高纯水作为吸收剂吸收SiF4气体，将吸收液进行消解处理，再用火焰原子吸收光谱仪对其进行检测，制备浓度范围在0.1~10ppm的Mg、Ca、Fe、Zn、Cu、Pb等金属标准液，测定其标准曲线，建立测量方法。得出结论：配置标准溶液所测得的标准曲线，相关系数在99.99%以上，Zn元素除外，它的相关系数在99.9%以上，准确度较好；对SiF4气体样品吸收液中Fe、Ca、Mg、Zn、Cu、Pb、Cd七种元素进行多次平行测定，其测定结果相对标准偏差有一定的波动范围，但均小于10％，说明该法所测的金属杂质含量准确度可行；进行加标回收实验发现样品中的各金属含量回收率98.0%~103%之间，准确度较好。利用傅里叶红外光谱法检测HF时，发现仅有10米光程样品池可检测到，它的出峰位置在3920cm-1、4001cm-1、4039cm-1、4075cm-1、4110cm-1。

著录项

作者
何元琴;
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作者单位

贵州大学;

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授予单位贵州大学;
学科化学工艺
授予学位硕士
导师姓名唐安江;
年度 2016
页码
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原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类硅及其无机化合物;仪器分析法（物理及物理化学分析法）;
关键词
四氟化硅; 定量分析; 气相色谱法; 气体杂质;

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