62％嘧菌环胺·咯菌腈水分散粒剂在葡萄上的残留分析及消解动态研究

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本文建立了一种改进的QuECHERS前处理方法，通过气相色谱(GC-NPD)测定葡萄和土壤基质中嘧菌环胺和咯菌腈的残留量。对嘧菌环胺和咯菌腈在葡萄和土壤上的消解动态和最终残留进行了研究，为嘧菌环胺和咯菌腈在葡萄上安全使用和残留检测提供理论依据。土壤用乙腈(含1％乙酸)溶液作为提取剂，通过涡旋震荡提取，加入醋酸钠盐析后离心，取一半体积的上清液浓缩后，再用分散固相萃取的方法净化样品，最后采用GC-NPD检测嘧菌环胺和咯菌腈的残留量；葡萄用乙腈(含1%乙酸)溶液作为提取剂，通过涡旋震荡提取，加入醋酸钠盐析后离心，上清液过无水硫酸钠(中间夹一层约1 mm厚的层析硅胶)，取一半体积的滤液浓缩后，再用分散固相萃取的方法净化样品，最后采用GC-NPD检测嘧菌环胺和咯菌腈的残留量，在18.6min内实现了嘧菌环胺、咯菌腈和杂质的完全分离。结果表明：嘧菌环胺的质量浓度范围为0.200~100μg/mL时，峰面积与质量浓度具有良好的线性关系，相关系数(R2)为0.9997，仪器最低检出限为6.67×10-11g，最低检出浓度为5.00×10-2mg/kg。土壤和葡萄的添加水平为5.00×10-2~10.0mg/kg，嘧菌环胺的回收率在89.08~108.8%，相对标准偏差(RSD)为1.8~5.3%。咯菌腈的质量浓度范围为0.400~100μg/mL时，峰面积与质量浓度具有良好的线性关系，相关系数为0.9998，仪器最低检出限为1.34×10-10g，最低检出浓度为1.00×10-1mg/kg。土壤和葡萄的添加水平为1.00×10-1~10.0mg/kg，咯菌腈的回收率在75.80~104.0%，相对标准偏差(RSD)为1.9~7.1%。该方法适用于葡萄和土壤基质中嘧菌环胺和咯菌腈含量的准确测定。
　　2013年和2014年分别在贵州省和安徽省进行了62%嘧菌环胺·咯菌腈水分散粒剂在葡萄上的残留试验研究，对葡萄果实和土壤中的嘧菌环胺和咯菌腈残留量进行了检测。结果表明：用药量为750ga.i/ha，施药3次，14d后采集的葡萄样品中嘧菌环胺的残留量<3.00mg/kg(低于CAC规定的最大残留限量(MRL)3mg/kg)；14d后采集的葡萄样品中咯菌腈的残留量<2.00mg/kg(低于CAC规定的最大残留限量(MRL)2mg/kg)。因此62%嘧菌环胺·咯菌腈水分散粒剂在葡萄上按照推荐的使用剂量和施药3次是安全的。
　　此外本文对QuEChERS前处理方法进行改进使其能配合GC-NPD检测并首次应用于嘧菌环胺和咯菌腈在葡萄基质上的残留分析及消解动态的研究。而且还第一次对影响嘧菌环胺和咯菌腈在土壤中降解速率的因素进行探索性研究，得出了嘧菌环胺和咯菌腈在土壤中初步的降解规律。并以此为基础评价嘧菌环胺和咯菌腈被使用后可能存在的风险。

著录项

作者
张文;
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作者单位

贵州大学;

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授予单位贵州大学;
学科农药学
授予学位硕士
导师姓名胡德禹;
年度 2015
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类葡萄;
关键词
葡萄; 嘧菌环胺; 咯菌腈; 水分散粒剂; 残留分析; 消解动态;

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