离子对-HPLC测定牛奶和鸡肉中氟喹诺酮药物残留

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研究动物源食品中兽药残留分离分析方法，对于分离分析方法学发展，食品安全控制和人类健康保障具有重要现实意义。本文建立了离子对-高效液相色谱方法同时测定牛奶和鸡肉中氟喹诺酮类兽药残留方法，详细考察和选择了分离条件，发展了准确、灵敏的实际样品处理和多残留的检测方法。
　　第一章：简述了离子对试剂在高效液相色谱中的应用进展，氟喹诺酮药物的危害，以及检测食品中氟喹诺酮类药物残留的重要性。
　　第二章：本章发展离子对高效液相色谱同时定量检测牛奶中五种氟喹诺酮类兽药残留的新方法，药物为恩诺沙星、沙拉沙星、诺氟沙星、氧氟沙星和环丙沙星。色谱分离是采用了Venusil XBP C18 150mm×4.6 mm, 5 m 色谱柱，流动相为13 mmol/L 四丁基溴化铵（0.025 mol/L H3PO4 调 pH为3.2）：乙腈(94：6 V/V)。色谱分离结果表明，线性范围宽，其线性相关系数均大于0.9988。该方法的检出限和定量限分别为4.39-17.44 g/kg和14.64-58.14 g/kg，低于其最高残留限量值。加标奶样的回收率为80.7-96.92％，其相对标准偏差均小于4.23％。
　　第三章：建立了一种同时检测鸡肉中氧氟沙星、盐酸沙拉沙星、诺氟沙星、洛美沙星、环丙沙星和恩诺沙星六种氟喹诺酮类药物的反相高效液相色谱法。本方法使用Venusil XBP C18 色谱柱(150mm×4.6 mm, 5 m)，流动相是0.4 M 柠檬酸（三乙胺调pH为2.54）：乙腈：甲醇(77:7:16, V/V)，流速为1mL/min，检测波长为272 nm，进样量为20mL。六种药物在0.05～2 μg/mL浓度范围内呈良好的线性，相关系数大于0.9979，样品的加标回收率为90.50％～99.03％，其RSD 低于6.1％。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别是12.46和41.33 mg/kg （氧氟沙星），6.26和20.88 mg/kg (盐酸诺氟沙星)，6.25和20.83 mg/kg （盐酸环丙沙星），10.27和34.27 mg/kg （恩诺沙星），7.23和24.08mg/kg （盐酸沙拉沙星），1.74和57.87 mg/kg （盐酸洛美沙星）。

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作者
秦丽娟;
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作者单位

河北大学;

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授予单位河北大学;
学科分析化学
授予学位硕士
导师姓名吕运开;
年度 2011
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类 TS207.53;O657.72;
关键词
高效液相色谱; 离子对; 氟喹诺酮类药物; 牛奶; 鸡肉;

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