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维生素C亚铁的合成、表征及维生素C钠的提纯

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第1章绪论

1.1 L-抗坏血酸的介绍

1.1.1 L-抗坏血酸的用途

1.1.2 L-抗坏血酸合成工艺简介

1.1.3提高L-抗坏血酸质量的关键

1.2 L-抗坏血酸亚铁

1.2.1 补铁剂研究发展近况

1.2.2 L-抗坏血酸亚铁

1.3 L-抗坏血酸钠盐的介绍

1.3.1 L-抗坏血酸钠盐的生产现状

1.3.2 L-抗坏血酸钠盐结晶工艺中存在的问题

1.4本论文的主要内容

第2章L-抗坏血酸亚铁的合成

2.1引言

2.2碳酸亚铁的合成

2.2.1试验药品

2.2.2合成路线

2.2.3实验步骤

2.2.4产品的分离

2.2.5影响碳酸亚铁质量的因素

2.3 L-抗坏血酸亚铁的合成

2.3.1试验药品与仪器

2.3.2合成路线

2.3.3试验步骤

2.3.4分离提纯

2.4产品的表征

2.4.1产品的红外吸收光谱图

2.4.2 X射线能谱

2.5影响产品质量和收率的因素

2.5.1碳酸亚铁质量的影响

2.5.2溶剂的用量

2.5.3反应时间的选择

2.5.4温度的影响

2.6本章结论

第3章L-抗坏血酸钠盐的提纯

3.1前言

3.1.1 L-抗坏血酸钠盐的介绍

3.1.2 L-抗坏血酸钠盐的生产现状

3.1.3 L-抗坏血酸钠盐结晶工艺中存在的问题

3.2分批结晶工艺介绍

3.2.1分批结晶工艺优化研究概况

3.2.2溶析结晶的实例研究

3.3 L-抗坏血酸钠盐溶液的预处理

3.3.1溶液颜色的处理

3.3.2溶液外观分析

3.4维生素C钠盐溶液含量的测定

3.5 L-抗坏血酸钠盐提纯工艺

3.4.1试验药品

3.4.2提纯工艺的操作步骤

3.5结果与讨论

3.5.1 L-抗坏血酸钠纯度的测定

3.5.2溶剂的选择

3.5.3试验方法的选择

3.5.4试验方案的设计与试验结果

3.6本章结论

第4章结论与建议

4.1结论

4.2建议

参考文献

附录:研究生期间发表的论文及待发表的论文

致 谢

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摘要

维生素C是维生素类药物中产量最大、用途最广的品种之一。维生素C不仅在医学上具有重要的作用,而且近年来已广泛用于食品和化妆品行业。维生素C在所有维生素中最不稳定,它是水溶性维生素,易被酶氧化和分解。而维生素C的盐类衍生物可以在很大程度上增加其稳定性,而且具有与维生素C同等的作用,因此具有广泛的应用开发价值。本文主要研究了两部分内容。
   第一部分:首先,本文研究了作为合成L—抗坏血酸亚铁的原料之一的碳酸亚铁的合成,通过对影响碳酸亚铁的质量和收率的主要因素的研究,合成了纯度较高的碳酸亚铁,收率可达89.3%。为L—抗坏血酸亚铁的合成提供了条件。
   其次,研究了利用自制的碳酸亚铁与L—抗坏血酸作用合成L—抗坏血酸亚铁。主要探讨了溶剂水的用量、反应时间、以及温度对产品的收率和质量的影响。确定了在L—抗坏血酸亚铁合成中合适的反应条件为:L—抗坏血酸3.5g,碳酸亚铁3g,溶剂水用量为20ml,时间为120min,反应温度为100℃,产率可达68.1%。并通过X射线能谱和红外吸收光谱等测试手段对产品进行了表征。
   第二部分,本文针对维生素C钠盐生产过程中产品粒度太细,晶型不好以及收率低等问题,对维生素C钠盐结晶过程进行了系统研究,提出了溶析结晶新工艺。研究确定了维生素C钠盐溶液的预处理方法,采用粗滤法、EDTA络合法等手段,达到了较好的处理效果,降低了结晶液中的杂质含量,结晶液含量及澄清度均满足溶析结晶过程的需要。提出了溶析结晶制备维生素C钠盐的新工艺,选用水做主溶剂,无水乙醇为析出剂。采用正交试验法研究了溶剂配比、搅拌时间等工艺条件对产品的收率和质量的影响,确定了维生素C钠盐溶析结晶优化操作条件。

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