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金属离子-洛美沙星-四溴荧光素三元络合物光度法研究及应用

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第1章 综述 喹诺酮类药物研究概况

1.1简述喹诺酮类药物的发展

1.2喹诺酮类药物的性能特点

1.3喹诺酮药物的不足

1.4喹诺酮药物分析方法概述

1.4.1荧光分析法

1.4.2高效液相色谱分析

1.4.3紫外-可见分光光度法

1.4.4用数学方法研究光谱

1.4.5构效关系的研究

1.4.6固体表面室温磷光或延迟荧光分析法

1.4.7实时监测荧光强度变化法

1.4.8同步-导数荧光光谱法

1.4.9有机溶剂条件下的喹诺酮类药物特性研究

1.4.10非变性凝胶电泳法

1.4.11双相滴定法

1.4.12波谱分析

1.4.13药物作用机理研究

1.4.14药物动力学研究

1.4.15药物的分离

1.5测量方法的设计改进

1.6药物的稳定性分析

第2章铜-洛美沙星-四溴荧光素三元络合物分光光度法测定洛美沙星

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1主要仪器与试剂

2.2.2实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1吸收光谱

2.3.2溶液酸度的影响

2.3.3 CuSO4溶液用量的影响

2.3.4 TBF用量的影响

2.3.5显色时间和络合物的稳定性

2.3.6干扰试验

2.3.7标准曲线

2.3.8分析应用

第3章Fe(Ⅲ)-洛美沙星-四溴荧光素三元络合物荧光猝灭法测定盐酸洛美沙星

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1仪器与试剂

3.2.2实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1荧光光谱

3.3.2影响体系荧光强度的因素

3.3.3缔合物的稳定时间及溶液加入顺序

3.3.4干扰试验

3.3.5工作曲线及检出限

3.3.6样品测定及回收率

3.3.7结论

参考文献

附 录 在读期间发表的学术论文

致谢

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摘要

喹诺酮类药物的研究在国际科研领域中方兴未艾,药物的分析是其中的重要环节。紫外分光光度分析是常用的分析方法。本文利用吸收峰与褪色峰谷之差来测量药物的含量,使测定灵敏度进一步提高。此外,荧光光度法研究喹诺酮药物,具有着方法简便、快速、价廉而又准确的特点。本文共分3章:
   第1章:对喹诺酮药物的发现、发展以及对该种药物的各种现有分析方法进行了综合性回顾。引用文献54篇。
   第2章:利用铜-洛美沙星-四溴荧光素三元络合物分光光度法测定洛美沙星。在pH=4.1的条件下,铜与洛美沙星、四溴荧光素反应生成三元络合物,使四溴荧光素溶液褪色并产生新的吸收峰,最大褪色峰谷波长位于508 nm,三元络合物吸收峰波长位于546 nm。利用峰谷的高度差,进行洛美沙星含量的测定,洛美沙星的浓度在0.7~3.8mg/L范围内符合比耳定律,方法的表观摩尔吸光系数为:5.47×104 L/(mol·cm)检出限为0.46 mg/L。该方法用于盐酸洛美沙星片剂样品中洛美沙星含量的测定,准确、灵敏、选择性好,结果满意。对样品平行六次测定,相对标准偏差为0.42%~3.14%,回收率为92.6%~106.9%。
   第3章:利用Fe(Ⅲ)-洛美沙星-四溴荧光素三元络合物荧光猝灭法测定盐酸洛美沙星。提出了测定盐酸洛美沙星(LMX)新的荧光分光光度法,该方法用荧光光谱研究了盐酸洛美沙星(LMX)与Fe(Ⅲ)、四溴荧光素(TBF)染料的相互作用,表明LMX能以静态猝灭的方式猝灭TBF分子的荧光,在弱酸性条件下,LMX-TBF的光谱图在Fe(Ⅲ)存在时,LMX猝灭TBF的程度增加,表明能够形成Fe-LMX-TBF三元络合物。该络合物的形成可使利用TBF荧光猝灭测定LMX方法灵敏度提高,荧光猝灭程度与LMX含量呈正比,利用LMX-Fe-TBF反应构成的荧光体系,在λex/λem=348/540 nm,可成功地用于测定LMX片剂和水样中LMX残留量,结果满意。LMX在77.6~970μg/L.范围内与FBF荧光猝灭程度呈良好的线性关系,测定11份空白溶液,检出限为11.4μg/L.。平行六次测定,回收率为82.5%~111.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~2.1%。

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