快原子轰击质谱定量和机理研究

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本论文对快原子轰击质谱的定量原理和机理进行研究。通过盐类和极性物的质量色谱图验证了快原子轰击质谱的“预电离机理”和“解吸分子离子机理”。定量的测定了5，5-二甲基海因和钾离子，并研究了定量中各种因素的影响。测定氨基酸在不同底物及底物添加剂中分子离子峰的强度，找出了测定色氨酸的最佳底物和添加剂。全文共分4章：第1章：文章综述。快原子轰击质谱研究进展回顾了一种新的软电离技术的产生和发展过程，结合文献阐述了它的电离机理，底物及底物添加物对质谱图的影响并综述目前快原子轰击质谱在定量方面的应用。第2章：快原子轰击质谱法用于有机物5，5-二甲基海因的定量测定采用快原子轰击质谱法，在有底物甘油的条件下，测定了5，5-二甲基海因，5-甲基-5-乙基海因的准分子离子峰[M+H]+的质量色谱图，通过对其曲线拟合，发现它们的强度随采集时间呈指数衰减规律，并且，二者初始峰强的比值与5，5-二甲基海因浓度呈线性关系。当选择5-甲基-5乙基海因作为内标，就可对5，5-二甲基海因定量分析。测得标准曲线方程为y=-0.0204001+0.15423x(R=0.99106)，线性范围在1-25g/L之间，精密度为RSD=3.0％。第3章：快原子轰击质谱法测定宽漠王体中的K+ 采用快原子轰击质谱法(FAB)对漠王族中宽漠王(MantichorulagrandisSemenow)体中的微量元素K+进行定量测定。以锂离子作为测定时的内标物，在质谱图中用K+和Li+的丰度比定出钾离子的含量。研究了有无底物，快原子轰击能量，以及共存元素等因素对测定结果的影响。对实验结果的精密度，准确度以及检出限进行了测定。本方法与火焰原子吸收法测定结果进行比较，结果基本一致。第4章：色氨酸的快原子轰击质谱及机理分析较系统地研究了色氨酸的快原子轰击质谱。比较了不同的底物，如甘油，硫代甘油，3-硝基苯乙醇，以及向底物中加入氘代三氟乙酸、多种酸、碱、盐作为底物添加物，对灵敏度的影响。研究结果发现，影响色氨酸分析灵敏度的主要因素是底物的挥发性和底物添加物的给质子能力。以甘油为底物，离子峰较少，离子流稳定，但在分析色氨酸的过程中其分析灵敏度较低，加有机酸可提高分析灵敏度。不同的酸对灵敏度的影响，随不同底物而异。以甘油、3-硝基苯乙醇为底物，草酸的作用较明显，但在酸度较大的情况下，对灵敏度有抑制作用。硫代甘油为底物，离子峰多，离子流稳定性差，灵敏度高。3-硝基苯乙醇为底物，其灵敏度和稳定性与甘油和硫代甘油比较居中。

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作者
李国俊;
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作者单位

河北大学;

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授予单位河北大学;
学科分析化学
授予学位硕士
导师姓名郭志峰;
年度 2005
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类质谱分析;微量容量分析;功能团分析;原子发射光谱分析法;
关键词
快原子轰击质谱; 电离机理; 色氨酸; 5; 5-二甲基海因; 定量测定;

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