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消解后海水中总氮、总磷在线监测仪的研制

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总氮、总磷是海洋生态环境监测的重要指标，海水中总氮总磷含量超过一定指标，就会引起水体富营养化，造成赤潮严重的生态后果。因此及时准确的测定海水中总氮总磷有重要意义。目前我国对海水中总氮、总磷的监测主要采取国标法离线检测，此种方法存在操作繁琐，测定周期长，不能满足日益紧迫的的海洋环境监测及科学研究的需要。对于总氮总磷在线监测，目前国内外虽然已有商品化的氮磷监测仪，但是尚没有适合海水中总氮总磷在线自动监测的仪器。本课题研发一套可以实现实时、在线、快速的监测海水中总氮总磷的在线自动监测仪，对于提高我国海水水质监测的监测水平具有重大意义。
　　 本文首先对渡铜镉柱还原、重氮偶氮染色法测定消解后总氮进行研究，确定还原、显色的最佳条件。根据基础实验确定的方法及条件，建立了一套消解后总氮总磷在线自动监测装置，以流动注射-铜镉柱还原，重氮偶氮分光光度法在线测定消解后海水中总氮，流动注射-磷钼蓝法测定消解后海水中总磷。采用系列单因素实验，确定各流路最佳工作参数。主要结果如下。
　　 1.确定的镉柱还原条件为：在还原泵速20r·min-1，镉粒粒径是0.3～0.8mm，镉柱装填高度8cm，pH范围在8.0～9.0，还原效率稳定在98％以上。确定的显色条件为氨基苯磺酸0.16g·L-1，反应时间30s，盐酸萘乙二胺0.12 g·L-1，显色时间5 min。以上条件下该方法线性范围较宽，精密度好，检出限低，测定海水中总氮加标回收率较好。
　　 2.确定消解后总磷的显色条件，显色剂A显色浓度为0.24 g·L-1，显色剂B混合液中各试剂浓度为，0.04g·L-1酒石酸锑钾，4 g·L-1无水硫酸钠、4 g·L-1抗坏血酸。本方法线性范围较宽，精密度好，检出限低，测定海水样品加标回收率较好。
　　 3.不同海域海水盐度差异较大，由盐度差异造成折光系数效应所引起误差，可通过配置相应盐度的载流溶液及标准曲线来矫正。本实验方法抗干扰能力强，在误差允许范围内，海水中主要元素对本实验方法测定没有影响。
　　 4.消解后总氮在线流动注射分析系统参数：采样体积20mL、反应圈L1长度为0.4m、L2长度为2m、流速2mL·min-1、显色剂浓度对氨基苯磺酸浓度0.64g·L-1、盐酸萘乙二胺浓度0.48g·L-1。
　　 5.消解后总磷在线流动注射分析系统参数：采样体积20mL、反应圈L1长度为0.4m、L2长度为2m、流速4mL·min-1、显色剂A试剂钼酸铵浓度0.8g·L-1，B试剂混合液中酒石酸锑钾浓度0.16g·L-1，硫酸钠浓度16g·L-1、抗坏血酸浓度16g·L-1。确定的试验方法可靠稳定、分析速度较快、仪器和试剂稳定性较好，便于维护。

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