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芦荟粉提取制备芦荟苷和芦荟大黄素

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第一章前言

1.1芦荟

1.1.1芦荟的资源分布

1.1.2芦荟的主要化学成分

1.1.3芦荟的生物学功效及应用

1.1.4芦荟产业现状与发展趋势

1.2芦荟苷

1.2.1芦荟苷的理化性质

1.2.2芦荟苷的功能活性

1.2.3芦荟苷的分析方法研究

1.2.4芦荟苷的提取分离技术研究现状

1.2.5芦荟苷的不稳定性

1.3芦荟大黄素

1.3.1芦荟大黄素理化性质

1.3.2芦荟大黄素生物活性及应用

1.3.3芦荟大黄素的检测

1.3.4芦荟大黄素的制备

1.4本研究的目的、意义及内容

第二章材料、设备与分析检测方法

2.1实验材料及设备

2.1.1实验原料

2.1.2实验试剂

2.1.3仪器设备

2.2实验方法

2.2.1芦荟苷的HPLC检测

2.2.2芦荟大黄素的HPLC检测

2.2.3中芦荟苷、芦荟大黄素的检测

2.3结果与分析

2.3.1芦荟苷的检测结果

2.3.2芦荟大黄素的检测结果

2.3.3中芦荟苷、芦荟大黄素的检测结果

2.4小结

第三章提取制备芦荟苷工艺研究

3.1实验方法

3.1.1芦荟苷的提取

3.1.2芦荟苷的结晶

3.1.3芦荟苷的进一步纯化

3.1.4芦荟苷的鉴定

3.2结果与分析

3.2.1芦荟苷的提取结果

3.2.2芦荟苷结晶的结果

3.2.3芦荟苷的进一步纯化的结果

3.2.4芦荟苷的鉴定

3.3小结

第四章芦荟苷在水中稳定性的研究

4.1实验方法

4.1.1时间对芦荟苷水溶液稳定性的影响

4.1.2温度对芦荟苷稳定性的影响

4.1.3 pH对芦荟苷稳定性的影响

4.1.4不同金属离子对芦荟苷稳定性的影响

4.1.5芦荟苷水解液的分析

4.2结果与分析

4.2.1时间对芦荟苷水溶液稳定性的影响

4.2.2温度对芦荟苷稳定性的影响

4.2.3 pH对芦荟苷稳定性的影响

4.2.4不同金属离子对芦荟苷稳定性的影响

4.2.5芦荟苷水解液分析结果

4.3小结

第五章芦荟粉制备芦荟大黄素的研究

5.1试验方法

5.1.1芦荟粉的预处理

5.1.2氧化反应的发生

5.1.3工艺的确定及验证试验

5.1.4芦荟大黄素的纯化及鉴定

5.2结果与分析

5.2.1芦荟粉的预处理

5.2.2氧化反应的结果

5.2.3验证试验结果

5.2.4.芦荟大黄素纯化与鉴定结果

5.3小结

第六章结论与展望

6.1结论

6.2展望

参考文献

致谢

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摘要

芦荟是一种具有较高经济价值的药用植物,在我国有大面积的芦荟种植基地,但加工技术比较落后。芦荟苷和芦荟大黄素是芦荟的主要功能成分之一,广泛应用于医药、保健、化妆品等领域。加强对芦荟苷和芦荟大黄素制备的研究,为芦荟产品开发提供科学依据和技术支持,对我国芦荟产业的发展具有重要的意义。
   本文首先确定了芦荟苷和芦荟大黄素的高效液相色谱分析条件。芦荟苷的HPLC色谱条件是:色谱柱:EclipseXDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:354nm;流动相:甲醇-水(55∶45);流速:0.8mL/min,柱温:室温;芦荟大黄素的HPLC色谱条件是:色谱柱:EclipseXDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长:254nm;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(80∶20);流速:0.8mL/min;柱温:室温。并测定了原料芦荟粉中芦荟苷和芦荟大黄素的含量,为后续实验的进行提供参考。
   以乙酸乙酯作为提取剂,在单因素的基础上采用正交试验法,考查了提取温度、提取时间、提取剂用量、提取次数4个因素对芦荟苷提取率的影响,得出最佳工艺条件为:芦荟粉14g,提取温度为57℃,提取时间为30min,溶剂用量为300mL,提取次数为4次。在此条件下芦荟苷的提取率可达77.15%。将粗提物重新溶解在异丁醇中,-5℃冷冻24h,过滤得到芦荟苷晶体,纯度为80.73%,收率为51.35%。将芦荟苷晶体加入水中,室温下搅拌30min,过滤,干燥,得到93.5%纯度的芦荟苷。
   采用高效液相色谱法,研究了时间、温度、pH、金属离子等因素对水溶液中芦荟苷稳定性的影响。结果表明,芦荟苷在水中不稳定。室温放置6天后其含量下降90.5%。温度和pH对芦荟苷稳定性有显著影响。80℃时,芦荟苷8小时降解高达98%;而在5℃时,4天降解不到5%。当pH值≥7时,芦荟苷在12小时内降解超过95%;而pH2.0时,4天降解只有21.1%。Mn2+、Cu2+、Fe3+等金属离子对芦荟苷降解具有促进作用,而Mg2+则对芦荟苷降解有抑制作用。
   在本文中,我们设计了一种通过三氯化铁氧化芦荟粉中芦荟苷制备芦荟大黄素方法。将芦荟粉加入到盐酸溶液中,106℃条件下回流30min,过滤除去滤渣,保留滤液,加热至沸腾,加入三氯化铁溶液,保温反应8h,实现芦荟苷到芦荟大黄素的转化,转化率为89.15%。所得到的芦荟大黄素粗品用甲苯索氏提取,提取液-5℃低温结晶,干燥,可得到95.59%的芦荟大黄素精品。

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