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苯丙氨酸取代杯[4]芳烃固定相分离检测食品中有害物质的应用研究

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摘要

杯芳烃是继冠醚和环糊精之后用作液相色谱固定相的第三代大环分子。杯芳烃键合硅胶固定相除疏水作用外,还包含有π-π作用,氢键作用及包结作用等复杂的作用机制,因而对溶质分子表现出优良的保留特性和识别能力。近年来,有关杯芳烃固定相色谱性能和保留机理的研究发展很快,而涉及将其用于实际样品中物质分离和检测的文献报道则相对较少。本论文系统研究了新型苯丙氨酸取代杯[4]芳烃键合硅胶固定相(PHE-Cx4)在食品中有害物质分离检测中的应用,丰富了杯芳烃固定相的研究内容。论文主要分为以下三个部分:
   1考察了五种磺胺类物质在苯丙氨酸取代杯[4]芳烃色谱固定相上的保留机理,并建立了一种利用该固定相分离和同时检测猪肉和蜂蜜中五种磺胺类残留的液相色谱方法。五种磺胺类物质在0.05μg/mL-5.0μg/mL.浓度范围内线性良好(R2≥0.9988);最低检出限6 ng/mL-13 ng/mL(S-N=3),定量限18 ng/mL-42ng/mL(S/N=10);蜂蜜和猪肉加标回收率分别为85.3%-98.5%和79.6%-100%。该方法灵敏、快速,具有很强的实用性。
   2应用苯丙氨酸取代杯[4]芳烃色谱固定相对蜂蜜、鸭肉和龙虾中的氯霉素残留进行了分离和检测。氯霉素标液在0.1μg/mL-10.0μg/mL范围内线性良好(R2=0.9996)。方法最低检出限和定量限分别达到0.005μg(S/N=3)和0.02μg/g(S/N=10),回收率在78.2%-93.2%之间,相对标准偏差在0.63%-3.28%之间。该方法适于实际样品中氯霉素残留的快速检测。
   3应用苯丙氨酸取代杯[4]芳烃色谱固定相对原乳、酸奶和奶粉中的三聚氰胺进行了快速分离和检测。三聚氰胺标液在0.8μg/ml-80μg/ml范围内线性良好(R2=0.9998);方法的最低检出限和定量限分别为0.1μg/g(S/N=3)和0.34μg/g(S/N=10);回收率在87.4%-98.4%之间,相对标准偏差在0.72%-3.48%之间。该方法的灵敏度、准确度和精密度均令人满意。

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