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共沉淀法结合共沸蒸馏制备锶镁掺杂镓酸镧固体电解质

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具有钙钛矿结构的锶镁掺杂镓酸镧La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ(简写为LSGM)是一种优良的氧离子导体。它在中温下具有较高的离子电导率和化学稳定性,是一种具有广阔应用前景的固体氧化物燃料电池的电解质材料。传统的制备方法是固相反应法,此方法操作简单,但是需要反复的研磨和长时间的高温烧结,而且制备的粉体颗粒较大、且粒度分布不均匀,同时还会产生许多杂相,影响电解质的性能。湿化学法是目前研究较多的制备LSGM的方法。与固相法相比,湿化学法具有混合均匀、煅烧温度低等优点,可以得到性能更优的LSGM电解质。
　　 本文采用共沉淀法结合共沸蒸馏技术制备了不同Sr、Mg掺杂量的LaGaO3前驱体粉末,然后将前驱体粉末在不同的温度下煅烧,煅烧后的粉体经等静压成型、烧结即得到相应的烧结体。通过TG-DSC、XRD等对前躯体和煅烧后的粉体进行表征,以确定粉体的组成和物相随温度的变化情况。然后对烧结体进行SEM、EDS等表征,以确定烧结体的组成和微观结构。通过交流阻抗测试和等效电路拟合,研究烧结体的电学性能。结果表明:
　　 (1)以金属硝酸盐为原料,碳酸铵为沉淀剂,采用共沉淀法结合共沸蒸馏技术制备了不同Sr、Mg掺杂量的LSGM前躯粉体。XRD结果表明,前驱粉体在1000℃下煅烧2 h即可产生钙钛矿相。随着煅烧温度的升高,样品中的杂相逐渐减少。当煅烧温度升高到1400℃时,就可以得到较纯的镓酸镧相,这种方法比固相合成法降低了100℃。
　　 (2)采用共沸蒸馏技术可以有效的减小粉体颗粒间的团聚,得到颗粒较细且分布均匀的白色疏松粉末。通过TEM表征可知,共沸蒸馏后粉体的颗粒大小约为4～6 nm,且粒度分布均匀,分散性良好。随着煅烧温度的升高,粉体颗粒逐渐增大,在1000℃下煅烧后,粉体颗粒大小约为116 nm。
　　 (3)采用交流阻抗法研究了LSGM电解质的电导率。研究结果表明:对于同一种烧结体,晶粒电导率、晶界电导率和总电导率都随烧结温度和测试温度的升高而逐渐增大,烧结温度为1500℃时达到最大值。对于组成不同的烧结体,在同一烧结温度和同一测试温度下,电导率随着Sr掺杂量的增加而增大。但在1500℃下烧结后,烧结体LSGM1520具有最佳的导电性能,800℃时电导率可达到0.186 S/cm,是YSZ电解质电导率的4倍。
　　 (4)根据电性能的测试结果,研究了晶界电导和晶粒电导对总电导的贡献。结果表明,对于掺杂量不同的烧结体,晶粒电导和晶界电导对总电导的贡献不同,在研究温度范围内LSGM的晶界效应随Sr掺杂量的增加而降低。

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