首页> 中文学位 >基于钨酸基无机-有机层状混杂结构的钨系微纳米晶材料的制备与表征
【6h】

基于钨酸基无机-有机层状混杂结构的钨系微纳米晶材料的制备与表征

代理获取

目录

文摘

英文文摘

图和附表清单

1 文献综述

1.1 主要钨系材料的结构与性质

1.1.1 单质钨的结构与基本性质

1.1.2 氧化钨的结构与基本性质

1.1.3 碳化钨的结构与基本性质

1.1.4 氮化钨的结构与基本性质

1.2 主要钨系纳米材料制备的研究进展

1.2.1 单质钨纳米晶的制备

1.2.2 氧化钨纳米晶的制备

1.2.3 碳化钨微纳米晶的制备

1.2.4 氮化钨纳米晶的制备

1.3 层状钨酸盐插层化学的研究进展

1.3.1 层状钨酸盐

1.3.2 层状钨酸盐的插层反应与产物

1.4 本课题的思路、研究内容与创新点

1.4.1 研究思路

1.4.2 研究内容

1.4.3 创新点

2 钨酸基无机-有机层状混杂结构的制备与表征

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 原料与试剂

2.2.2 实验过程

2.3 结果与讨论

2.3.1 钨酸原料的物相和形貌

2.3.2 正辛胺和钨酸的摩尔比对产物的影响

2.3.3 水和钨酸的质量比对产物的影响

2.3.4 钨酸基无机-有机层状混杂结构的FT-IR分析

2.3.5 钨酸基无机-有机层状混杂结构形成机理

2.4 本章小结

3 WO3纳米晶的制备与表征

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 原料与试剂

3.2.2 实验过程

3.3 结果与讨论

3.3.1 酸处理制备WO3纳米片

3.3.2 煅烧制备WO3纳米晶

3.3.3 氧化钨纳米晶形成机理

3.4 本章小结

4 碳化钨微纳米晶的制备与表征

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 原料与试剂

4.2.2 实验过程

4.3 结果与讨论

4.3.1 碳化钨微纳米晶的XRD分析

4.3.2 碳化钨微纳米晶的形貌分析

4.3.3 碳化钨微纳米晶的比表面积分析

4.3.4 碳化钨微纳米晶的激光粒度分析

4.3.5 碳化钨微纳米晶的TG-DTA分析

4.3.6 影响因素分析

4.3.7 钨酸基无机-有机混杂结构热解制备碳化钨微纳米晶机理

4.4 本章小结

5 氮化钨纳米晶的制备与表征

5.1 引言

5.2 实验部分

5.2.1 原料与试剂

5.2.2 实验过程

5.3 结果与讨论

5.3.1 氮化钨纳米晶的XRD分析

5.3.2 氮化钨纳米晶的形貌分析

5.3.3 氮化钨纳米晶的TG-DTA分析

5.3.4 影响因素分析

5.3.5 以钨酸基无机-有机混杂结构为前驱体制备氮化钨纳米晶机理

5.4 本章小结

6 单质钨微纳米晶的制备与表征

6.1 引言

6.2 实验部分

6.2.1 原料与试剂

6.2.2 实验过程

6.3 结果与讨论

6.3.1 单质钨微纳米晶XRD分析

6.3.2 温度对产物的影响

6.3.3 钨酸基无机-有机混杂结构热解制备单质钨微纳米晶机理分析

6.4 本章小结

7 全文结论与展望

参考文献

个人简历

硕士期间取得的主要成绩

致谢

展开▼

摘要

钨系材料具有优异的物理化学性质,钨及钨系纳米材料除了用作结构材料外,在光学、催化、气敏等功能领域也有广泛的应用。本文针对已有的钨系纳米材料制备工艺复杂,产物形貌不易控制等缺点,发展了在相对温和、简单的条件下制备出钨系纳米材料的新方法,并对所得微纳米晶进行了系统表征,对相关机理进行了讨论。本论文的主要结果如下:
   (1)以市售的钨酸(H2WO4)和正辛胺为原料,以正庚烷为溶剂,钨酸与正辛胺在类反胶束介质中进行“溶解-重构”反应,形成了高度有序的由无机[WO6]层与有机烷基胺离子层交替堆垛的一维无机-有机层状混杂纳米带结构。正辛胺与H2W04的摩尔比在2-5之间。结果表明,所得纳米带长约5-10μm,宽约1μm;少量水的加入有利于钨酸与正辛胺反应的快速进行,但同时降低了混杂纳米带的长径比;当水与钨酸的质量比达到1:2时,得到大小约1μm的片状钨酸基无机-有机混杂结构。
   (2)以所得钨酸基无机-有机层状混杂结构为前驱体,采用硝酸氧化选择性除去有机组分,制得了H2WO4·xH2O纳米片;H2WO4·xH2O纳米片经煅烧脱水后制得长200-300nm、宽100-200 nm、厚10-30nm的WO3纳米片。将所得钨酸基无机-有机层状混杂结构在空气中于500-600℃煅烧,可得到由许多WO3纳米颗粒堆积在一起形成的多孔疏松聚集体。
   (3)将所得钨酸基无机-有机层状混杂结构封装入密闭石英管反应容器热解,在850℃得到的产物是W2C和WC的混合物,在1050℃则是纯的六方相WC;SEM结果表明,所得产物为100nm左右的碳化钨纳米晶堆积而成的粒径分布范围较窄的微米球,其表观粒径在8μm左右。研究发现,密封的条件对碳化钨纳米晶的形成具有决定性的作用,在氩气中热解钨酸基无机-有机混杂结构即使温度高达1300℃,只能得到单质钨而不是碳化钨,同时前驱体对产物的形貌也有影响,以WO3纳米片和活性炭为原料在同样的条件下得到的碳化钨晶粒尺寸为1~2μm。同时研究发现钨酸基无机-有机层状混杂结构中钨和碳原子直接接触,可以降低碳化钨的生成温度。
   (4)以钨酸基无机-有机层状混杂纳米带为前驱体,在石英管式炉、氨气气氛中650-800℃下处理2 h,制备了宽约100 nm,长约200 nm的氮化钨纳米片,保留了前驱物的一维形貌。
   (5)以钨酸基无机-有机层状混杂纳米带为前驱体,在石英管式炉、氩气气氛中于975-1300℃下处理2-5 h,制备了立方相的单质钨微纳米晶,粒度分布范围较宽,从100 nm到2μm。

著录项

相似文献

  • 中文文献
  • 外文文献
  • 专利
代理获取

客服邮箱:kefu@zhangqiaokeyan.com

京公网安备:11010802029741号 ICP备案号:京ICP备15016152号-6 六维联合信息科技 (北京) 有限公司©版权所有
  • 客服微信

  • 服务号