环境和生物样品中微量元素的原子光谱分析方法研究

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随着贵金属在诸多领域的广泛应用，进入环境的贵金属越来越多，它们对环境的污染已不容忽视。已有研究表明，多种贵金属的浓度都明显超出了其背景值。并且随着人们对贵金属的研究发现，它们并不象以前认为的那样是生物惰性的，而是易形成有机金属化合物，因此很易被吸收而进入环境及生物体内。人体中贵金属元素的含量反映了它们在环境中的污染程度。近年来有关贵金属污染的问题越来越引起化学工作者的重视。这方面的工作国内进行的还不多。铅、汞、砷都具有很大的毒性，是卫生学优先监测的有害元素。它们可以通过食物、空气、饮水和吸烟等进入体内。卷烟材料中含有一定量的铅、汞、砷无疑会对吸烟者的健康造成危害。目前，国内尚无卷烟材料样品中铅、汞、砷检测的国家标准或行业标准。本论文的工作主要包括两部分： 1.采用液液萃取结合热解涂层石墨管，建立了新的测定环境和生物样品中痕量贵金属元素的石墨炉原子吸收方法。优化了反应条件、萃取条件和仪器条件，包括缓冲液的酸度、用量，显色剂的用量，萃取剂的种类和用量，石墨管的涂渍元素，灰化温度和原子化温度等。采用热解涂层石墨管和有机溶剂萃取的方法，有效消除了基体干扰，提高了测定灵敏度，方法用于合成药物中残留的微量钯、人血清样品中的痕量金、银以及黄河水样和黄河底泥中的痕量银的测定，结果满意。在选定的实验条件下，测定钯、金、银的校准曲线线性范围分别为0～50ng/ml、0～20ng/ml和0～20ng/ml，线性相关系数分别为0.9987、0.9992和0.9994，方法的检出限分别达到了2.5×10-111g、1.8×10-12g和6.0×10-13g。对20ng/ml的钯、10ng/ml的金和4ng/ml的银的测定表明，方法的相对标准偏差分别为3.6％、2.9％和3.9％。 2.根据国家烟草专卖局国烟科[2002]187号下达的《卷烟材料安全性研究—滤嘴用卷烟材料有害无机元素的分析研究》项目研究内容的要求，建立了石墨炉原子吸收法测定卷烟材料中的铅和氢化物发生-原子荧光法测定汞、砷的方法。重点研究了样品的前处理方法：对九种卷烟材料，采用HNO3-H2O2湿法消解体系，分别使用浸提法和微波消解法，并对二者进行了比较。同时优化了仪器的测定条件。在选定的实验条件下，测定铅、汞、砷的校准曲线线性范围分别为0～100ng/ml、0～50ng/ml和0～100ng/ml，线性相关系数分别为0.9994、0.9998和0.9992，方法的检出限分别达到了1.2×10-11g、0.005ng/ml和0.087ng/ml。对20ng/ml的铅、4ng/ml的汞和20ng/ml的砷的测定表明，方法的相对标准偏差分别为2.4％、2.1％和3.9％，回收率分别为93.5％～103.6％、97.6～105.4％和92.8～104.2％。对多种卷烟材料中的铅、汞、砷进行了测定，结果满意。

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作者
杜天军;
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作者单位

郑州大学;

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授予单位郑州大学;
学科分析化学
授予学位硕士
导师姓名林琳,韩华云;
年度 2006
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原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类原子发射光谱分析法;环境分析化学;
关键词
贵金属污染; 重金属污染; 石墨炉原子吸收光谱法; 原子荧光光谱法; 环境样品; 生物样品;

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