MgO/ZrO2表面KNO3的分解及表面四方相稳定性与碱性

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本文以ZrO2为载体,Mg2+为ZrO2四方相稳定离子,浸渍不同含量的硝酸钾,并添加一定量的La2O3助剂,制备固体碱催化剂K2O-x/MgO-ZrO2和K2O-x/MgO-ZrO2-La2O3用于酯类物质的合成。利用X射线衍射、拉曼光谱、CO2-TPD、酸碱滴定、BET等方法对催化剂表征。
　　结果表明,经过蒸馏水洗涤的催化剂在600℃和700℃焙烧只有四方相存在;与硝酸镧共沉淀的催化剂中ZrO2的四方相含量增加;经过醇洗的催化剂比表面积明显增加,700℃焙烧后出现少量单斜相并且更易与硝酸钾发生相互作用生成K2O-ZrO2固溶体, ZrO2的表面晶相受负载量的影响较大。适量的负载硝酸钾,可以有效的稳定催化剂表面的ZrO2四方相,而负载量过多,则不利于表面四方相的稳定性,还将导致表面单斜相出现。
　　随着负载量的增加在催化剂的表面易形成超强碱性位,但负载量过多,催化剂的碱性位会被表面分散的钾盐所覆盖并导致比表面积和表面碱性的大幅度下降;与硝酸镧共沉淀的催化剂总碱量增加,而且有利于硝酸钾分解形成超强碱性位;经过醇洗的催化剂易与硝酸钾生成过多固溶体,增强了载体ZrO2的中强碱位并增加催化剂的总碱量。在催化碳酸二甲酯(DMC)和异辛醇(EHOH)合成碳酸二异辛酯(DEHC)的酯交换反应中,负载量K/Zr为0.1-0.5时,产率随着负载量的增加而增加。700℃焙烧过程中钾盐大量分解增强催化剂的碱性,催化活性更好。增加负载量能够有效提高催化碳酸二甲酯和异辛醇的酯化反应效率。该反应最佳条件为常压,温度为120℃条件下反应3.5h,n(DMC):n(EHOH)=0.7:1,KNO3负载量为K/Zr为0.4,使用催化剂的质量为原料总质量的1.25％。
　　合成产物通过红外光谱、核磁共振、质谱、气相色谱方法表征,证明合成产物为碳酸二异辛酯,由质谱和色谱分析表明回流反应1.5h已有碳酸二异辛酯生成,反应进行3.5h中间产物已全部转化,表示反应完成。

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作者
高琦;
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作者单位

哈尔滨工程大学;

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授予单位哈尔滨工程大学;
学科应用化学
授予学位硕士
导师姓名董国君;
年度 2012
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类杂多酸盐催化剂;
关键词
固体碱催化剂; 表面碱性; 表面四方相; 碳酸二异辛酯; 稳定性;

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