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铜/低密度聚乙烯纳米复合材料在模拟宫腔液中的腐蚀行为及其对铜离子的控释

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宫内节育器Intrauterine Device (IUD)是一种安全、有效、经济、可逆、简便的避孕工具，也是全球使用最广泛的方法之一。IUD分为惰性和活性两大类。惰性IUD由于其避孕效果差已经被活性IUD完全取代。活性IUD主要有两种类型:载铜IUD (Cu-IUD)和药物缓释IUD o Cu-IUD中铜的避孕效果好，因而成为当今研究最多，使用最广的IUD. 传统的载铜IUD在30多年的使用过程中显现出一些固有的弊端:(1)所载铜中铜离子的有效转化率较低;(2)置入人体初期铜离子释放呈现暴释现象;(3)铜离子释放速率不可调控。这些弊端容易给使用者带来出血、脱落和盆腔炎等副作用。为了克服这些弊端，本论文成功设计并制备了一种新型IUD材料，即铜纳米颗粒填充低密度聚乙烯复合材料(Copper/LDPE nanocomposite)，并对此复合材料在模拟宫腔液中的腐蚀行为和铜离子的释放特性进行了系统的研究。 用分光光度法对铜、氧化亚铜、氧化铜三种物质的纳米和微米颗粒在模拟宫腔液中铜离子的转化率进行了跟踪测定，同时用X射线衍射(XRD)方法对铜纳米颗粒在模拟宫腔液中腐蚀的中间产物进行了表征。结果表明，铜微米颗粒在模拟宫腔液中的铜离子的转化率为60﹪左右，与文献报导块体铜的铜离子转化率一致。但实验中测得铜纳米颗粒的转化率达到98﹪以上，而且氧化亚铜和氧化铜的铜离子转化率都达到90﹪以上。铜纳米颗粒在模拟宫腔液中极高的铜离子转化率为制备新型IUD材料创造了良好的条件，可以有效地克服传统载铜IUD中铜的利用率低的问题，充分体现了纳米材料用于计划生育领域的优势。 考虑到聚合物包覆金属粒子后，可减缓介质对金属粒子的腐蚀速度，同时对可溶性腐蚀产物还有一定的控释作用，文中将铜纳米颗粒与低密度聚乙烯进行复合制备Copper/LDPE纳米复合材料。用分光光度法、SEM以及XRD等方法研究了在模拟宫腔液中Copper/LDPE纳米复合材料对铜离子的控释、铜纳米颗粒在复合材料中的分布、以及腐蚀产物的成分。结果表明，可以通过控制铜纳米颗粒的质量分数来调节Copper/LDPE纳米复合材料在模拟宫腔液中铜离子的释放速率。纳米复合材料的体积电阻率和铜离子释放性能的实验结果同时证明，在铜纳米颗粒质量分数为30﹪到35﹪区间范围内，铜颗粒开始形成了连续的网络通道。通过对比研究发现，在铜离子释放行为和材料的可控性调节方面，纳米复合材料明显优于微米复合材料。纳米复合材料在模拟宫腔液中释放铜离子的速率随溶液的pH值的升高而降低。复合材料中铜的腐蚀机理与铜纳米颗粒单独在模拟宫腔液中的腐蚀机理完全相同。 文中用DSC, XRD, EDX/SEM等方法对Copper/LDPE纳米复合材料基体在浸泡过程中的结构变化、复合材料浸泡后表面形态进行了研究。结果表明，Copper/LDPE纳米复合材料中聚乙烯基体在37'C的模拟宫腔液中浸泡过程中，逐渐向片状晶体结构演变，而且因弛豫作用使得其结晶度提高。同时，聚乙烯因吸水而使聚乙烯晶胞体积膨胀，使得挤出工艺制得的复合材料中原有的空间空洞消失。Copper/LDPE纳米复合材料在模拟宫腔液中具有成分自洁作用。这种自洁作用既可以促进铜离子的平稳释放，而且可消除因传统Cu-IUD表面的无机沉积物而引起的子宫内膜损伤。 文中用XRD内标法对浸泡280天后的Copper/LDPE纳米复合材料和Copper/LDPE微米复合材料进行对比分析，结果表明:Copper/LDPE纳米复合材料在模拟宫腔液中对铜离子的控释性能明显优于Copper/LDPE微米复合材料。其主要原因在于纳米复合材料在模拟宫腔液中腐蚀的过程中，铜纳米颗粒组成的团簇首先被氧化生成了大量的中间产物一一氧化亚铜相，大量的氧化亚铜储集在复合材料内部，造成了高的氧化亚铜相的浓度梯度，从而促进了铜离子的平稳释放。微米复合材料内部的铜微米颗粒表层的氧化膜阻碍了颗粒中心单质铜的进一步氧化，使得微米复合材料内部氧化亚铜相不能产生浓度梯度，进而使得铜离子的释放速率产生较大的落差。 文章最后根据Copper/LDPE纳米复合材料在模拟宫腔液中对铜离子控释特性提出两种新型IUD的性能参数。与传统Cu-IUD进行比较后的结果表明，两种新型IUD较之形状相同的Cu-IUD质量要小得多，可减轻患者的异物感;同时，两种新型IUD铜离子的释放速率在较宽的范围内可调，患者可根据自身的生理条件选择不同释放速率的宫内节育器。

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