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鲜烟叶中抑芽剂和农药检测方法探讨以及仲丁灵消解动态初步研究

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摘要

缩略词表

1 前言

1.1 抑芽剂在烟草生产上的应用研究

1.1.1 内吸型抑芽剂

1.1.2 局部内吸剂

1.1.3 触杀性抑芽剂

1.2 四种抑芽剂的性质和使用情况

1.2.1 马来酰肼的理化性质和使用情况

1.2.2 二甲戊乐灵的理化性质和使用情况

1.2.3 仲丁灵的理化性质和使用情况

1.2.4 氟节胺的理化性质和使用情况

1.3 科学合理使用烟草抑芽剂

1.3.1 生长素与烟草抑芽剂配合施用

1.3.2 烟草抑芽剂合理复配施用

1.4 抑芽剂在烟叶中的残留风险问题

1.5 研究的目的和意义

2 鲜烟叶中抑芽剂和农药检测方法探讨

2.1 高效液相色谱串联质谱法测定鲜烟叶中抑芽剂马来酰肼

2.2.1 引言

2.2.2 实验部分

2.2.3 结果与讨论

2.2.4 结论

2.3 改进的QuEChERS方法高效液相色谱串联质谱法测定鲜烟叶中二甲戊乐灵和仲丁灵

2.3.1 前言

2.3.2 实验部分

2.3.3 结果与讨论

2.3.4 结论

2.4 改进的QuEChERS方法-气相色谱-串联质谱法测定鲜烟叶中24种农药残留

2.4.1 前言

2.4.2 实验部分

2.4.3 结果与讨论

2.4.4 结论

3 抑芽剂在烟叶中的消解动态

3.1 前言

3.2 材料与方法

3.2.1 试验材料与地点

3.2.2 仪器与设备

3.2.3 试剂与材料

3.2.4 计算公式

3.2.5 试验设计

3.3 结论

4 有待进一步研究内容

参考文献

附录 发表文章

致谢

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摘要

烟草在经济作物中占据重要地位,是我国财政收入的主要来源之一。烟草在种植过程中,腋芽的生长是降低烟叶产量和品质的重要因素,为了降低腋芽对烟叶的影响,近些年,开始大量的施用烟草抑芽剂;然而,在收获鲜烟叶时,这些抑芽剂不可避免的被烟叶吸收并残留在其中,对广大吸烟者的健康具有潜在的威胁;因此,建立鲜烟中抑芽剂的残留检测技术非常必要,不但有助于掌握施药后鲜烟叶中抑芽剂含量动态变化,防止抑芽剂滥用,而且对制定合理的采收时间具有一定的帮助,从而更好地为烟草安全生产提供服务。
  研究结果包含四部分:
  1.开发了鲜样烟中马来酰肼的检测方法,该方法具有快速、简便、高效、便宜和消耗有机溶剂少等特点。以2%乙酸甲醇对样品进行提取,石墨化碳黑(GCB)对提取液净化,采用基质匹配外标法定量。鲜烟叶中马来酰肼的检出限(LOD)为50μg/kg,定量限(LOQ)为15μg/kg;鲜烟叶中马来酰肼在15μg/kg、60μg/kg和150μg/kg加标浓度下平均回收率范围在85%~92%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%~5.4%(n=6)之间。
  2.建立了鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵2种抑芽剂的HPLC-MS/MS检测技术。样品以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中2种抑芽剂进行提取,复合吸附剂净化,基质匹配外标法定量。通过优化实验条件,在10~500μg/kg范围内,二甲戊乐灵、仲丁灵的线性相关系数(r2)均大于0.995,检出限(LOD)在1.5~2.4μg/kg之间,定量限(LOQ)在5.0~7.9μg/kg之间,鲜烟叶中2种抑芽剂在20μg/g、50μg/kg和100μg/kg加标浓度下平均回收率范围在85%~92%之间。本方法可用于鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵抑芽剂的准确测定。
  3.建立了鲜烟叶中24种农药检测分析技术,涵盖鲜烟叶中24种农药。该分析技术对萃取条件和净化条件进行了优化,能够快速、简便的对鲜烟叶中24种农药进行残留测定。
  4.抑芽剂仲丁灵消解动态:通过研究鲜烟叶中抑芽剂仲丁灵的残留与消解动态特征,结果表明烟叶中的仲丁灵残留量随着时间的延长先增加随后逐渐消解,仲丁灵在烟叶中的消解速率较快。

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