多次顶空固相微萃取-气相色谱法检测酒精饮料和面包中的氨基甲酸乙酯

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氨基甲酸乙酯（EC）是发酵食品在发酵或贮存过程中产生的物质，是被世界卫生组织的国际癌症研究机构归为2A群的一种多位点致癌物，因而建立各种发酵食品中EC检测方法意义重大。由于发酵食品的化学组成相当复杂且种类各异，EC含量也较低，一般需要繁琐的样品前处理才能进入仪器检测。固相微萃取（SPME）是一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂萃取技术，以其众多优点可将用于发酵食品中EC的萃取。由于SPME对目标物是不完全萃取，容易受复杂基质中其它成分的影响，其定量需要校正。多次顶空固相微萃取（MHS-SPME）是在SPME基础上发展起来的一种完全萃取方法，因而能够克服基质差异的影响。本研究建立了一种MHS-SPME结合气相色谱仪（MHS-SPME-GC）测定发酵食品中EC含量的新方法，该方法定量准确，分析快速，操作简单，成本低，且能够满足大量样品检测的要求。主要研究内容如下：
　　1.采用溶胶－凝胶技术，制备了新型的聚乙二醇/羟基硅油复合涂层（PEG/OH-TSO）的SPME萃取头，该萃取头对EC的萃取效果比常用于EC检测的商品化萃取头效果都好；同时，它还具有溶剂稳定性强、萃取头制备重现性好、表面褶皱多孔和使用寿命长（200次以上）等特性。
　　2.建立了MHS-SPME-GC（氢火焰离子化检测器）定量分析发酵面制品中EC含量的方法。针对EC的强极性和亲水性，采用与无水硫酸钠（Na2SO4）混合的方式减少了基质中水等的吸附影响，促进了EC挥发至顶空部分；同时采用自制的PEG/OH-TSO萃取头，提高了EC的萃取量。对萃取温度、时间和样品量等萃取条件优化后，对所建立的方法作出评价，线性范围为0.15μg/g-1500μg/g，线性相关系数为0.9993，检测限为0.041μg/g，精密度实验（n=5）中得其相对标准偏差为1.6％，对于面包和馒头等实际样品进行分析，在三个加标水平下算得的回收率均在92.5%-103.4%之间。
　　3.建立了基于干燥剂修饰基质的MHS-SPME-GC（氮磷检测器）检测酒精饮料中的EC的新方法。通过添加Na2SO4和使用PEG/OH-TSO萃取头，既提高了EC的萃取量，又能确保随着萃取的进行EC的萃取量呈指数递减，保证了MHS-SPME技术在复杂的酒体基质中得以应用。采用正交设计试验等优化了萃取温度、时间、Na2SO4的添加量和样品体积等因素，得MHS-SPME的最优化操作条件为：温度为35℃，时间为10min，Na2SO4的添加量为80mg，样品体积为20μL。在最优条件下，该方法的线性范围为40μg/L-100000μg/L，线性相关系数为0.9997，检测限为34μg/L，精密度实验（n=6）中得其相对标准偏差为2.2%。最后将建立的方法应用于实际酒样中EC的检测，其结果与标准加入法得到的结果进行对比，二者在统计学上无显著差异。

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作者
叶长文;
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作者单位

华中农业大学;

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授予单位华中农业大学;
学科农产品加工及贮藏工程
授予学位硕士
导师姓名潘思轶;
年度 2011
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类食品分析与检验;
关键词
发酵食品; 氨基甲酸乙酯; 顶空固相微萃取; 气相色谱法检测;

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