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土壤中甲基叔丁基醚的顶空固相微萃取气相色谱质谱测定方法研究

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摘要

前言

1 材料与方法

1．1 仪器与试剂

1．2 供试土壤

1．3 分析方法

1．3．1 气相色谱条件

1．3．2 质谱条件

1．3．3 标准曲线绘制

1．3．4 土壤样品

1．3．5 土壤样品前处理方法

1．3．6 固相微萃取条件优化

1．3．7 质量控制

1．4 计算

1．5 北京、深圳和南宁表层土壤中MTBE含量分析

2 结果与讨论

2．1 谱图

2．2 固相微萃取条件优化

2．2．1 萃取涂层

2．2．2 浸提剂

2．2．3 搅拌速度

2．2．4 萃取时间

2．2．5 萃取温度

2．3 方法线性与灵敏度

2．4 精密度和加标回收率

2．5 三个城市土壤中MTBE的污染情况调查

2．5．1 北京

2．5．2 深圳

2．5．3 南宁

2．5．4 同种土壤不同城市问比较

2．5．5 土壤结果讨论

3 结论

参考文献

综述 甲基叔丁基醚污染现状及其检测方法研究进展

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文及获奖情况

攻读硕士学位期间参与的科研项目

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摘要

建立一种新的顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用分析法来检测土壤中甲基叔丁基醚的含量，并对深圳、北京和南宁三个城市不同环境土壤甲基叔丁基醚的污染情况进行调查和评价分析。
　　方法:采用顶空固相微萃取技术对土壤样品进行前处理，并分别对萃取涂层、浸提剂、搅拌速度、萃取时间和萃取温度等条件进行优化。采用Agilent7890A-5975C气相色谱-质谱分析仪对甲基叔丁基醚进行测定分析，非极性色谱柱DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)对待测物进行分离，并对进样条件、升温程序、质谱条件等参数进行优化。静态项空气相色谱法对供试土壤进行测定以确定空白土壤，然后向其中加入甲基叔丁基醚标准溶液配制成标准系列，空白试验和加标回收试验对实验过程进行质量控制，并对方法的精密度和准确度进行分析。采用本研究建立的方法对深圳、北京和南宁三个城市交通主干道、加油站、旱地和水田0-15 cm的表层土壤样品进行检测，非参数Tamhane's检验对不同城市、不同环境土壤中甲基叔丁基醚浓度进行分析。
　　结果:溶剂浸提效果对比结果显示，饱和氯化钠的浸提效果最佳，分别是二级纯水、饱和氯化钾和饱和硫酸钠的5倍、2.7倍和1.7倍;2.0g土壤加入含有5.0 ml饱和氯化钠和2.0 ml甲醇的顶空瓶中，搅拌速度为400 rpm时，甲基叔丁基醚的萃取效果即达到最佳，继续增大搅拌速度，萃取效果无明显改变;将顶空瓶置于35℃水浴锅中萃取30min，甲基叔丁基醚的峰面积达最大，继续增加萃取时间时待测物萃取效率无明显改变，升高萃取温度则待测物萃取效率明显下降。气相色谱-质谱参数优化结果为:进样口温度200℃，分流比5∶1;柱温箱初始温度为35℃，保持4min后以50℃/min的速率升温至200℃，保持5min，载气流量1.0 ml/min;质谱离子源为电子轰击源，电子能量70 eV，离子源温度200℃，四极杆温度150℃，传输线温度230℃，离子监测(SIM)扫描模式，定量离子质荷比（m/z）为73。建立的方法线性良好，所得标准曲线为Y=5090.9X+35.269，线性范围为0.0075μg/kg-5μg/kg，相关系数0.9992，检出限0.0075μg/kg。加标回收试验显示方法的准确度好，平均回收率范围为84.5％～98.3％，日内精密度范围为4.3％～6.7％，日间精密度范围为8.9％～9.2％。三个城市交通主干道、加油站、旱地和水田的土壤调查结果表明甲基叔丁基醚在我国不同城市不同表层土壤中广泛被检出，但尚处于较低水平，浓度范围为0.0100μg/kg～0.072μg/kg;其中主干道土壤中甲基叔丁基醚浓度均较高，分别为北京市（0.0117±0.0090）μg/kg、深圳市（0.0190±0.0193）μg/kg和南宁市(0.0104±0.0126)μg/kg，而最高浓度和最低浓度则分别出现在深圳市和南宁市的旱地土壤中，分别为（0.0217±0.0104）μg/kg和（0.0074±0.0050）μg/kg，不同城市、不同环境土壤中甲基叔丁基醚浓度差别无统计学意义。
　　结论:将顶空固相微萃取技术应用于土壤样品的前处理过程，简化了土壤样品萃取、分离、浓缩的过程，减小了基体干扰，联合气相色谱-质谱法建立的方法操作简便，精密度、准确度和灵敏度等各项性能指标良好，可用于土壤甲基叔丁基醚污染情况的监测分析，具有实用价值。

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