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【6h】

水-二氯甲烷-N,N-二甲基乙酰胺-碳酸钠体系的液-液相平衡测定及数据关联

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N,N-二甲基乙酰胺（DMAC），是一种优良的工业溶剂。由于其具有溶解性良好、热稳定性和化学稳定性高、难水解等众多优点而在广泛应用于工业上的各个领域。有机合成中，二甲基乙酰胺是极好的反应催化剂，可加速环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应，且能提高主要产物的收率。在制备药物中间体中，二甲基乙酰胺是重要的医药原料，广泛用于阿莫西林、头孢类药品的生产。二甲基乙酰胺作为溶剂或助催化剂，与传统溶剂相比，对产品质量和收率均有提高作用。高分子膜材料合成中，DMAC用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺–聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜等。
　　通过测定多种沸点较低的萃取剂（二氯甲烷、三氯甲烷、异丙醚、三氯乙烯）对DMAC萃取得到的分配比，结果三氯甲烷和二氯甲烷相对较高，又为了不引入杂质，选用了二氯甲烷作为回收DMAC的萃取剂。为了达到快速测定DMAC含量的目的，采用紫外分光光度法，在198nm处测定二甲基乙酰胺吸光度一浓度曲线，利用多项式拟合求得吸光度与浓度关系式：A=0.09515C+0.0286。
　　通过研究了各种影响因素对萃取平衡的影响，我们选用向废液中加碱预处理，再加入萃取剂萃取的方法回收DMAC。为了提供从废液中进一步萃取N,N-二甲基乙酰胺的基本数据，实验测定了水+N，N-二甲基乙酰胺+二氯甲烷+碳酸钠四元体系在T=298.15和308.15K，常压下的液-液相平衡数据。水—N，N-二甲基乙酰胺—二氯甲烷体系的溶解度数据由浊点滴定法测得。得到了三元（脱除碱）体系的共轭相组成，并由此绘得相平衡联结线图。测得的液-液相平衡数据的可靠性是由奥斯默Othmer-Tobias，贝克门Bachman，黑恩德Hand方程进行校验。其结果是，方程能够很好地校验液-液相平衡实验数据的准确性。实验得到的三元液-液相平衡数据采用NRTL和UNIQUAC模型的活度系数进行数据关联。而这两种模型都能很好地对实验数据进行关联，对于NRTL和UNIQUAC而言，模型最大的平均偏差值分别为1.01％和0.99％。与仅使用二氯甲烷进行萃取相比较而言，复合萃取剂能够更好地提高DMAC在共轭两相区的分配系数和选择性。结果表明：在常温25~35℃，用二氯甲烷加碱萃取回收DMAC，当废液与萃取剂体积比为1：1，加入碱量从2~5%不断增加时，溶质DMAC的分配比和选择性都有明显的提高。

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