鱼体、畜禽可食用组织中硝基苯的提取及分析测定方法研究

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2005年末由于中石油吉化公司双苯厂爆炸(11.13事故)，导致大量硝基苯进入松花江水体，致使水体受到严重污染。为考察和监控硝基苯对水体、水生生物及沿岸禽畜的污染及危害程度，国家特设立《国家科学技术部科技专项研究基金》(批准号2006BA618A)，用以分析和研究水体及生物体内硝基苯的提取方法及分析测试方法。从水体或生物体内提取硝基苯的前处理过程难度较大，尤其是从鱼体及畜禽等的可食用组织部分中提取硝基苯的前处理的难度更大。本研究是在水体中硝基苯的提取基础上，以鱼体及畜禽等的可食用组织为研究对象，对硝基苯的有效提取方法及硝基苯的定性和定量分析测定方法进行研究，旨在建立一种简便、快捷、高效的硝基苯提取的前处理方法及准确性高、重现性好的硝基苯定性及定量检测方法，为实际应用提供理论依据。本实验通过对比索氏、超声、匀浆和水蒸气蒸馏四种鱼体中硝基苯的提取方法，并通过回收率对四种方法进行评价。实验得出：索氏提取法回收率最高为84.3％，平均回收率为79.2％；超声法和水蒸气蒸馏法回收率较低为70％左右；匀浆提取法回收率比索氏提取法测得的回收率稍低为77.4％。四种提取方法所得到回收率范围在65.6％-84.3％，相对标准偏差均小于10％。但索氏提取法操作步骤烦琐、费时，而匀浆法比索氏提取法操作简便、快捷，且溶剂使用量少，回收率也与索氏法接近，因此，拟提出建立匀浆提取法作为鱼体、畜禽等可食用组织中硝基苯的提取方法。并通过正交实验对提出的匀浆前处理方法进行了优化，以得到更高的回收率结果。匀浆法优化实验为三因素三水平正交实验，考察了匀浆时间、提取溶剂种类以及净化柱填加中性氧化铝的量三个因素对回收率指标的影响，得出结论为：溶剂种类为影响回收率的最显著因素。所以，确定最佳实验条件为：丙酮：正己烷混合溶剂为提取溶剂，匀浆时间为1min，净化柱填加中性氧化铝为4g。通过加标实验对得到的最优方法进行多次验证，验证结果表明，在正交实验所得到的最佳实验条件下所得到的回收率分布在87.2％-92.8％之间，平均回收率为89.85％，相对标准偏差小于3％。在实验过程中发现有一个干扰峰，其保留时间与硝基苯的保留时间相近，本实验对几种鱼种进行了测定，发现只有鲤鱼中含有该杂质峰，而其它鱼种包括鲫鱼、鲢鱼、草鱼等，并未发现在硝基苯保留时间附近出现此杂质峰，因此初步认定该干扰峰可能与鱼的种类有关。实验证明匀浆法法具有回收率高、稳定性好、灵敏度高、定性准确等优点。本实验还对一部分取自松花江污染水域及地区的鱼样和畜禽样品通过匀浆提取法进行了实际测定，得到的实验结果参考国家标准对水体中硝基苯的检测限17ug/L进行衡量，但都低于参考的规定检出限。

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作者
翟玉娟;
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作者单位

东北师范大学;

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授予单位东北师范大学;
学科分析化学
授予学位硕士
导师姓名闫吉昌;
年度 2007
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类质谱分析;食品污染度的测定;
关键词
鱼体畜禽; 可食用组织; 硝基苯; 匀浆提取法; 气相色谱分析; 质谱分析;

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