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反应磁控溅射金属/TiN多层膜及金属掺杂TiN薄膜的制备与特性

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第一章 绪 论

1.1 TiN薄膜概述

1.1.1 TiN薄膜的结构与特性

1.1.2 TiN薄膜研究进展的简介

1.2 金属/TiN薄膜和金属掺杂TiN薄膜的概述

1.2.1 金属/TiN薄膜和金属掺杂TiN薄膜的结构

1.2.2 金属/TiN薄膜和金属掺杂TiN薄膜的研究现状

1.3 TiN薄膜的制备与表征方法

1.3.1 制备方法

1.3.2 X射线衍射(XRD)

1.3.3 扫描电子显微镜 (SEM)

1.3.4 Raman光谱(Raman spectrum)测试

1.3.5 相关薄膜的机械性能测试

1.3.6 相关薄膜的光学特性测试

1.4 研究意义与主要研究内容

第二章 TiN薄膜的制备及其特性

2.1 TiN薄膜的制备及其结构

2.1.1 衬底温度对TiN薄膜制备及其结构的影响

2.1.2 溅射电流对TiN薄膜制备及其结构的影响

2.1.3 氩氮比率对TiN薄膜制备及其结构的影响

2.1.4 溅射压强对TiN薄膜制备及其结构的影响

2.1.5 溅射时间对TiN薄膜制备及其结构的影响

2.2 TiN薄膜的Raman光谱和表面形貌

2.2.1 TiN薄膜的Raman光谱分析

2.2.2 TiN薄膜的表面形貌分析

2.3 TiN薄膜的机械性能与光学特性

2.3.1 TiN薄膜的机械性能

2.3.2 TiN薄膜的光学特性

第三章 金属/TiN薄膜的制备及其特性

3.1 不同金属缓冲层的制备

3.2 金属/TiN薄膜的制备

3.3 Al/TiN薄膜的特性

3.3.1 Al/TiN薄膜的XRD和Raman光谱分析

3.3.2 Al/TiN薄膜的表面形貌分析

3.3.3 Al/TiN薄膜的机械性能

3.3.4 Al/TiN薄膜的光学特性

3.4 Ti/TiN薄膜的特性

3.4.1 Ti/TiN薄膜的XRD和Raman光谱分析

3.4.2 Ti/TiN薄膜的表面形貌分析

3.4.3 Ti/TiN薄膜的机械性能

3.4.4 Ti/TiN薄膜的光学特性

3.5 Zn/TiN薄膜的特性

3.5.1 Zn/TiN薄膜的XRD和Raman光谱分析

3.5.2 Zn /TiN薄膜的表面形貌分析

3.5.3 Zn/TiN薄膜的机械性能

3.5.4 Zn/TiN薄膜的光学特性

第四章 Al掺杂TiN薄膜的制备及其特性

4.1 制备Al掺杂TiN薄膜的过程

4.2 Al掺杂TiN薄膜的特性

4.2.1 Al掺杂TiN薄膜的XRD和Raman光谱分析

4.2.2 Al掺杂TiN薄膜的表面形貌分析

4.2.3 Al掺杂TiN薄膜的光学特性

第五章 结论

参考文献

致谢

附录A:攻读硕士期间发表的文章

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摘要

TiN薄膜具有优异的机械性能、低电阻率、较佳的化学稳定性和热稳定性以及优异的光学特性,已被应用于各个领域,如工具钢涂层、建筑物的装饰材料掺杂、半导体设备中的扩散势垒层以及平板显示器等。但是以现有各种技术制备TiN薄膜已很难进一步改善其性能。因此,TiN多层膜或金属掺杂TiN薄膜的制备研究,对进一步改善TiN薄膜的性能具有重要的意义。
  磁控溅射方法由于设备简单、易于控制且重复性好,不失为制备TiN薄膜的最佳方法之一。本文首先利用直流反应磁控溅射方法,在Si(100)衬底上制备了TiN薄膜,通过改变沉积参数得到了最佳的TiN薄膜样品。通过X射线衍射(XRD)分析可知,TiN薄膜的择优取向为(111)方向;Raman光谱分析表明薄膜晶粒较大,结晶性强;分析扫描电子显微镜(SEM)图可知,薄膜表面结构致密,且晶粒呈棱锥形态,平均晶粒大小约为80-180 nm;进一步通过纳米显微压痕仪和紫外-可见光-近红外分光光度计研究TiN薄膜的机械性能和光学特性,发现其硬度约为6.9 GPa,而弹性模量约为149.2 GPa;在波长为1200 nm,其反射率可达到84.4%。通过对Si衬底上制备TiN薄膜的实验参数分析,可知溅射电流对TiN薄膜的结构性质有较大影响。
  其次,利用直流磁控溅射法在Si(100)衬底上先沉积了金属Ti、Al和Zn膜作为缓冲层,然后通过改变溅射电流在Ti、Al和Zn缓冲层上制备了TiN薄膜。利用上述表征手段分析了TiN多层膜的的结构、表面形貌、机械性能和光学特性。与在Si衬底上制备的TiN薄膜比较而言,在Al缓冲层上制备的TiN薄膜仍具有(111)方向的择优取向,结晶性也没有太大变化,但晶粒变大,其硬度和弹性模量均下降,在波长为1200 nm处的反射率也呈下降趋势;在Ti缓冲层制备的TiN薄膜也具有(111)方向的择优取向,但结晶性变好且晶粒变大,而机械性能和光学特性均呈下降趋势;在Zn缓冲层上制备的TiN薄膜具有(200)方向的择优取向,且结晶性变好,但Zn缓冲层和TiN薄膜均为丝絮状,因此机械性能和光学特性均呈明显下降趋势。
  最后,利用磁控溅射法在Si(100)衬底上沉积Al掺杂TiN薄膜。XRD分析显示随着电流的增加,h-AlN(100)方向衍射峰的峰值强度逐渐减弱直至消失。而当电流为0.4 A时,出现了TiAlN(200)方向的衍射峰,衍射峰强度随着电流增加只是略微增强。以溅射电流为0.4 A的样品为对象进行分析,Raman光谱分析薄膜的结晶性很好。通过装有能量分散X射线分析仪(EDX)的SEM分析薄膜,其中Al含量约为0.61 wt%,且薄膜结构致密。而薄膜的反射光谱与TiN薄膜相比,在近红外区存在突降的趋势。

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