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多方法检测进出口电子电气产品中的痕量有机锡化合物技术研究

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摘要

本文回顾了有机锡化合物的生产与应用的发展历史，肯定了其较高的应用价值，总结了由此引起的环境污染，尤其在电子电气产品中广泛的应用所造成的污染，同时解释了电子电气产品中有机锡化合物的检测的重要性。并综述了至今发展起来的多种多样的检测有机锡化合物的方法。在此基础上，采用不同的方法对电子电气产品中的常见的有机锡化合物进行检测，并进行比较优化。本文主要内容如下：
　　 1．针对电子电气产品中的四种有机锡化合物进行GC-FPD检测，通过对仪器的升温程序和气流量比进行优化，找到了一个快速简单统一的GC-FPD检测方法。本文将电子电气产品的材料经液氮粉碎，采用甲醇进行超声波萃取。在PH为4.5的条件下，以四乙基硼化钠为衍生化试剂衍生得到产物。用配有火焰光度检测器的气相色谱(GC-FPD)测定，以外标法或内标法定量。结果表明，四种有机锡化合物能被很好的分离，方法的线性范围为0.01～1.0mg/L，线性相关系数(R)为：0.999～0.9997。四种氯化有机锡化合物的回收率为78.2％-109.3%，相对标准偏差(n=7)均小于10%，方法具有较好的准确性和精密度。本方法前处理步骤简单易行，仪器成本低廉，可有效的提取电子电气产品中的目标产物，适合在大多数的实验室操作。
　　 2．本文分析了如何将有机锡化合物从基体中脱离，优化了有机锡样品的气相检测常规前处理的萃取、衍生、净化三步。其目的在于建立一个快速的有效的前处理体系，能够满足不同的样品，最终确定采用甲醇作为样品萃取剂(50℃，超声时间为60min)，在温度为50℃，PH值为4.5的条件下利用NaBEt4进行衍生化。对于电子电气产品来说，这是一个广谱的，完全适用于产品中各项材料的方法，成本较低，适合做推广方法。
　　 3．将常用于检测纺织品以及海水中有机锡的GC-MS法用来测定电子电气产品中有机锡化合物，可以对不同有机锡进行半定量。文章对色谱柱参数的选择、色谱程序升温的条件、进样方式选择、进样口温度等等进行了优化。根据质谱裂解的原理以及实验结果得到了质谱棒图，对各质谱峰的离子碎片的归宿也作出了分析。本方法对四种有机锡化合物的检测低限为0.01mg/Kg，试验结果表明：水平的回收率在78.2%-105.3%;水平的变异系数在2.33%-5.72%，准确度和方法的精密度都符合要求，可以有效的检测出电子电气产品中的四种有机锡，能达到低限度的要求，经与GC-FPD法对比，效果类似。
　　 4．文章分别采用了液相色谱法，红外光谱和X-荧光法对有机锡化合物进行了检测。液相色谱法中利用了目前较为先进的与ICP-MS的联用方法。其成本较高，对于实验室的条件要求也较高。线性范围为：0.1-10mg/L，阴性加标回收率在80%-102%之间，连续进样5次的相对标准偏差(RSD)为3.0%～7.7%，结果能够达到痕量检测的要求，实验结果与GC-FPD法类似。红外光谱法能够快速的确定电子电气产品中是否含有有机锡化合物，对三苯基锡也能很好的定性，但是不能区分一、二、三丁基取代的有机锡，同时也很难定量。而X-荧光法基本上不适用于电子电气产品中有机锡化合物的检测。

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