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中空纤维液相微萃取和浊点萃取技术的研究及其在痕量铅分析中的应用

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摘要

第一章 绪论

1.1 环境水样和食品中的痕量铅

1.1.1 铅污染的危害和来源

1.1.2 铅的预处理方法

1.2 中空纤维液相微萃取

1.2.1 中空纤维液相微萃取装置

1.2.2 中空纤维液相微萃取模式

1.2.3 中空纤维液相微萃取的影响因素

1.2.4 中空纤维液相微萃取的应用

1.3 浊点萃取

1.3.1 浊点萃取概述

1.3.2 浊点萃取分相机理

1.3.3 浊点萃取的应用

1.3.4 浊点萃取金属离子的主要影响因素

1.4 双浊点萃取

1.4.1 双浊点萃取机理

1.4.2 双浊点萃取方法的应用

1.5 选题依据及研究内容

1.5.1 选题的目的及意义

1.5.2 研究内容

第二章 中空纤维液相微萃取环境水样和食品中的痕量铅

2.1 离子液体-中空纤维液相微萃取环境水样和茶饮料中的痕量铅

2.1.1 实验部分

2.1.2 结果与讨论

2.2 DCH18C6-中空纤维液相微萃取选择性萃取药植物中的痕量铅

2.2.1 实验部分

2.2.2 实验结果与讨论

2.3 结论

第三章 选择性双浊点萃取环境水样和食品中的痕量铅

3.1 DCH18C6-双浊点选择性萃取/分离环境水样和食品中的痕量铅

3.1.1 实验部分

3.1.2 实验结果与讨论

3.2 非螯合双浊点循环萃取环境水样和食品中的痕量铅

3.2.1 实验部分

3.2.2 实验结果与讨论

3.3 结论

第四章 结论、创新点以及进一步工作建议

4.1 本研究的主要结论

4.2 本研究创新点

4.3 进一步工作建议

参考文献

致谢

攻读学位期间发表学术论文及其他研究成果

附录

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摘要

铅是有毒重金属,它能通过复杂食物链从环境水样和食品中蓄积在人体组织内,当人体内铅浓度过高时,会损害神经系统、消化系统、造血系统和肾功能,还会影响智力发育。因此,检测环境水样和食品等实际样品中铅含量尤为重要。样品预处理技术可以富集样品中低含量的目标分析物,提高分析测定的准确性。此外,样品预处理技术可以去除复杂基体样品中的干扰成分,达到样品净化的功能,避免样品中杂质对仪器损坏和测定的干扰。样品预处理方法在样品检测中至关重要,它是保证分析测定准确的前提。
  在本文中,我们研究了两类预处理方法:中空纤维液相微萃取和双浊点萃取,并用于环境水样和食品中痕量铅的分离富集。具体工作内容如下:
  1.中空纤维液相微萃取环境水样和食品中的痕量铅
  (1)用离子液体-中空纤维液相微萃取环境水样和食品中的痕量铅。探讨了供给相溶液pH、PAN浓度、EDTA浓度、萃取温度和时间、搅拌速率和干扰离子对萃取铅的影响。在最优条件下得到富集因子为210,检测限为0.004 ng/mL。
  (2)用DCH18C6-中空纤维液相微萃取选择性分离药用植物中的痕量铅。考察了DCH18C6的浓度、EDTA的浓度、接受相和供给相溶液的pH值、萃取时间和搅拌速率对选择性萃取铅的影响。在单因素基础上利用响应曲面法得到优化条件。在最佳条件下得到富集因子为199,检测限为0.008 ng/mL。结果表明此实验体系应用络合剂DCH18C6可以选择性萃取铅,效果令人满意。
  2.双浊点萃取环境水样和食品中的痕量铅
  (1) DCH18C6-双浊点选择性萃取环境水样和食品中的痕量铅。探讨了聚合物以及盐的种类和浓度、DCH18C6浓度、EDTA的浓度、浊点萃取温度和升温时间对选择性萃取铅的影响。利用响应曲面法得到优化条件。在最佳实验条件下得到萃取率为98.78%,检测限为2.8μg/L。结果表明将DCH18C6应用到双浊点萃取体系可以选择性萃取铅并得到较高的萃取率。
  (2)非螯合双浊点萃取环境水样和食品中的痕量铅。探讨了L44的浓度、样品和反萃溶液pH值、平衡温度、升温和离心时间对萃取铅的影响。为了选取最佳的平衡温度,我们还测定了L44在不同pH条件下的浊点温度以及不同温度下的临界胶束浓度。在最佳实验条件下得到萃取率为97.20%,富集因子为30、检测限为1.9μg/L。此外,共聚物的回收循环再利用可达两次且萃取率均高达90%以上。结果表明此体系在不加金属螯合剂的情况下,通过调节两步浊点萃取的pH值,实现了对痕量铅的萃取富集,效果令人满意。
  研究表明这两种方法各有优势:应用中空纤维液相微萃取可得到较高的富集因子,应用双浊点萃取可得到较高的萃取率。

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