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煤矸石制备辅助性胶凝组分的活化及性能研究

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摘要

煤矸石是煤炭开采和洗选过程中被分离出来的废弃岩石，是我国目前排放量最大的固体废弃物之一。据统计，我国煤矸石的年排放量近亿t，累积量达30多亿t。煤矸石的大量堆存不但占用耕地面积，还对大气、水、土等生态环境造成严重危害。目前对煤矸石的利用途径都是粗放式的直接使用，利用率不足20％，深入的科学应用基础研究刻不容缓。因此，本文旨在于寻找最佳的煤矸石活化激发途径，探讨激发过程中物相、微观结构的变化与活性的联系，同时采用多种有效的活性评价手段，最终建立一套完善、科学的煤矸石活化理论。
　　 无机材料的化学反应活性的高低主要取决于其结构稳定性，微观结构缺陷多、晶体的晶格畸变多、或呈无定型状态的材料，其化学反应活性高。从晶体化学观点来看，即要求混合材有裂解的或可裂解的硅氧四面体骨架，又要求有可以和硅氧四面体分离的铝氧四面体。
　　 煅烧煤矸石过程中，高岭石脱水分解，生成偏高岭石和无定形的SiO2和Al2O3，这是煤矸石活性的主要来源。鉴于此，本文以普通煅烧(500～1100℃)和增钙煅烧(850～1200℃)两个方向激发煤矸石活性为主线，采用不同的煅烧机制和增钙配比，并借助于IR、XRD、NMR等现代测试分析手段探索煅烧过程中煤矸石的物相与微观结构的变化规律，为煤矸石的活性评价提供坚实的理论基础。活性评价方法主要采用游离氧化钙、化学结合水、煤矸石水化浆体的SEM、孔结构、煤矸石-水泥复合体的力学性能测试。
　　 从煤矸石原矿的组成结构分析入手。将13种不同产地的煤矸石作化学全分析得出Al2O3/SiO2比介于0.15～0.63；XRD、IR定性分析指出煤矸石的主要矿物组成为石英和高岭石；按照国家标准《沉积岩中粘土矿物总量和常见非粘土矿物X射线定量分析方法SY/T6210-1996》进行矿物定量分析指出煤矸石中高岭石含量介于35～73％；岩相、SEM、NMR分析煤矸石的微观形貌与结构。结果表明煤矸石具有潜在火山灰活性，为煤矸石的活化及其机理探讨提供先决条件。
　　 普通煅烧采用500～1100℃保温2h并在空气中自然冷却的热活化机制。借助于XRD、SEM、NMR对煅烧后煤矸石的矿物组成和微观形貌与结构进行分析。借助于游离氧化钙法、化学结合水法、SEM、孔结构等对煅烧煤矸石-石灰体系的反应进程进行探索。实验结果表明：500～1100℃普通煅烧过程中煤矸石的低温最佳活化温度约为700～800℃。煅烧有效地破坏了煤矸石的致密结构，造成了大量的孔洞与空隙。但是煅烧产物中没有水硬胶凝活性矿物，究其原因在于煤矸石为低钙的矿物集合体，煅烧过程中生成的活性SiO2和Al2O3在降温过程中分凝、重结晶，从而降低煤矸石的活性。
　　 以石灰和石灰石补充钙源，分别在低温850℃和高温1000～1150℃两个温度段进行增钙煅烧，探讨不同钙含量对煤矸石活化的影响。利用XRD、NMR对增钙煅烧后煤矸石的矿物组成和微观结构进行分析。实验结果表明：低温增钙煅烧时活性矿物组分为C12A7和C2S；高温增钙煅烧时，掺加的氧化钙的消耗量在1050和1100℃大幅度增加。1150℃时生成水硬胶凝性矿物C3A，C2S和石英同为主要矿物。增钙煅烧过程中的微观结构主要表现为：Si-O以四配位形式存在，但四面体的聚合度降低，络阴离子团结构以Q0、Q2为主，硅氧四面体单体成为主要存在形态。铝氧多面体在煅烧过程中以四配位形式存在，但与煤矸石原矿相比，配位数则由6转变为4。
　　 从850～1200℃单掺石膏为矿化剂和850～1050℃复掺石膏和萤石为矿化剂两个体系入手研究矿化剂对煤矸石活化的影响。实验结果表明：复合矿化剂大大降低了体系的低共熔点，石英的晶格畸变温度降低了100℃，有利于煤矸石活化反应的进行。复掺体系中淮南煤矸石和山东煤矸石的28d最高净浆抗压强度分别高于单掺体系的13.6％和17.7％。复掺石膏和萤石体系比单掺石膏体系更有效地活化煤矸石。
　　 掺量为30％的700℃普通煅烧煤矸石-水泥复合体系的3和28d抗压强度分别能达到20.4和48.2MPa，与未煅烧煤矸石的复合水泥强度相比，分别增加了0.6和14.3MPa。掺量为30％的矿化增钙煅烧煤矸石(71％煤矸石+25％石灰石+3％石膏+1％萤石配比)-水泥复合体系的3和28d抗压强度分别能达到29.8和49.8MPa，比同样实验条件下的未煅烧煤矸石复合水泥的强度分别提高了10.0和15.9MPa。
　　 生产试验的高胶凝性水泥熟料和低温增钙活化煤矸石组成的高性能水泥研究表明，煤矸石掺量为30％时3和28d的抗压强度分别为34.5、58.1MPa，研究结果达到了高性能水泥制备和应用基础研究的强度目标。

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