4,6--二羟基--2--甲基嘧啶制FOX--7的副产物回收利用研究

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1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)是一种性能优异的高能钝感炸药。目前,以4,6-二羟基-2-甲基嘧啶为原料,经硝-硫混酸硝化得中间体2-二硝基亚甲基-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮,而后水解开环合成FOX-7的工艺已达到公斤级别,处于放大至应用的关键阶段。进一步对该工艺路线进行优化探索有助于解决其生产成本较高、有不稳定的副产物二硝基甲烷生成这些问题。对该工艺中硝化中间体的水解反应进行探索优化和对副产物二硝基甲烷进行回收利用研究,不仅可消除该隐患,降低其生产成本,而且也可促进偕二硝基类含能材料的应用与发展。本文通过对4,6-二羟基-2-甲基嘧啶制备FOX-7时产生的副产物二硝基甲烷进行回收,中和制成性质稳定的二硝基甲烷钾盐(KDNM),并就KDNM的合成工艺及其稳定性进行了优化与探讨。而后,又以KDNM为原料,合成了2,2-二硝基-1,3-丙二醇和1,3,5,5-四硝基六氢嘧啶(DNNC),也设计了多种合成路线进行1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)的合成探索。其中,KDNM与甲醛、叔丁胺经Mannich缩合成1,3-二叔丁基-5,5-二硝基六氢嘧啶,再硝解制得DNNC的合成工艺,其合成路线简捷、高效,总产率达78.9％。与之前以硝基甲烷为原料合成2,2-二硝基-1,3-丙二醇,再经Mannich缩合、硝解合成DNNC的工艺相比,本工艺无需构造偕二硝基基团、亦无需中间体2,2-二硝基-1,3-丙二醇,这不仅缩短了其工艺路线,也极大地提高了其产率,使其极具放大应用价值。此外,本文对4,6-二羟基-2-甲基嘧啶硝化后的硝化中间体2-二硝基亚甲基-5,5-二硝基嘧啶-4,6-二酮的水解开环反应进行研究,采用硝酸钾稀溶液作为开环试剂,制得了2-氨基-1,1,5,5-四硝基-4-羰基-3-氮杂-2-戊烯钾盐（KATNP）。KATNP的稳定性好,可尝试继续水解生成FOX-7与KDNM,进而避免有害物质二硝基甲烷的出现,同时亦可作为高能氧化剂应用于火箭推进剂与导弹等领域。本文采用核磁氢谱、红外光谱、质谱等对反应产物进行了表征,同时也对KDNM制备2,2-二硝基-1,3-丙二醇和DNNC的合成工艺进行了优化,得到了相应的最佳反应条件。

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作者
朱元玉;
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作者单位

南京理工大学;

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授予单位南京理工大学;
学科化学工程
授予学位硕士
导师姓名杜杨;
年度 2018
页码
总页数
原文格式 PDF
正文语种中文
中图分类有机化学;
关键词
二羟基; 甲基嘧啶; 副产;

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