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氧化石墨烯类材料增强聚合物基纳米复合材料的制备与研究

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近年来，随着便携式和可穿戴电子设备向小型轻薄多功能化方向的迅速发展进一步促进了集成电路的高功率密度化，为保证电子元器件长时间可靠运行，对电路热量的有效管理成为关键。石墨烯材料具有优异的热、力学等性能，被广泛用于提高电子封装用聚合物复合材料的热性能，但复合材料的热性能仍然与人们基于石墨烯材料优异性能所产生的预期相距较远，因此复合材料的热性能仍具有很大的提升空间。本论文以氧化石墨烯类材料（Graphene oxide，GO）为导热填料，以环氧树脂为基体，研究了GO类材料对聚合物基体固化反应的影响，提出了进一步提高GO/聚合物基复合材料导热性能的方法，分析了GO类材料在提高聚合物基体导热性能的同时又增强热稳定性能的机理。主要研究内容及结论如下:
　　(1)采用原位固化法制备了系列(0.5，1，2，2.2，2.5，3wt％)多层氧化石墨烯(Multi-layergraphene oxide，MGO)/环氧树脂复合材料，结果表明2wt％MGO复合材料的热导率最大，为纯环氧树脂的2.03倍。基于实时活化能研究发现了2wt％MGO导热链使固化后期能垒急剧增加，但同时环氧树脂复合材料的固化程度也在增加，然而这种固化程度的差异在经过老化或热退火之后会消失，这表明大量来自2wt％MGO导热链的-OH，为孤立的/被困的剩余环氧分子突破能垒进行环氧分子-MGO反应提供了关键驱动力。针对MGO特殊的层状结构，提出了一种改进的缩核模型用于解释在环氧分子-MGO插层反应过程中阻力的变化。研究结果表明，通过促进插层交联反应的发生有利于进一步提高复合材料的热导率，但是反应阻力逐渐变大。根据动力学研究，提出了一种针对固化反应过程的优化方法用于促进插层交联反应，研究结果表明仅通过将后处理温度提高30℃就能够进一步提高复合材料的热导率，为纯环氧树脂的2.96倍。
　　(2)采用原位固化法制备了系列氧化石墨烯纳米片(Graphene oxidenanoplatelet，GONP)/环氧树脂复合材料，研究了两种GONP（r-GONP和f-GONP，片径相近）的形貌特征、表面官能团含量、在基体中的分散/剥离状态、界面结合强度等对环氧树脂复合材料的导热性能、Tg以及尺寸/结构热稳定性的影响。研究结果表明:r-GONP(厚34nm)表面较平滑，呈相对刚性片状，而f-GONP(厚7nm)表面折皱起伏，呈柔性薄纱状;在不同含量下r-/f-GONPs在基体中都能够被进一步剥离和均匀分散（除了3wt％f-GONP出现重新堆叠）。相同含量下复合材料的热导率遵循如下规律:r-GONP/环氧树脂复合材料＞f-GONP/环氧树脂复合材料＞环氧树脂;Tg遵循如下规律:r-GONP/环氧树脂复合材料＞环氧树脂＞f-GONP/环氧树脂复合材料。通过纳米压痕法证明了r-GONP与环氧树脂之间具有更强的界面结合作用;热膨胀系数测定和热重分析结果表明了r-GONP/环氧树脂复合材料的热稳定性更高。因此，层数较多的r-GONP使环氧树脂复合材料获得了更优异的热性能。

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