N2O5/HNO3硝解TAIW合成CL-20工艺研究

声明

摘要

1 绪论

1．1 CL-20的合成

1．1．1 HBIW的合成

1．1．2 CL-20的合成路线

1．1．3 CL-20合成新工艺

1．2 CL-20的硝解方法

1．2．1 亚硝解-硝解法

1．2．2 硝硫混酸硝解法

1．2．3 发烟硝酸硝解法

1．2．4 水解硝解法

1．2．5 超酸硝化法

1．2．6 N2O5绿色硝解法

1．3 硝化工艺中催化剂的研究

1．4 CL-20的转晶研究

1．4．1 二步法转晶

1．4．2 一步法转晶

1．5 论文的主要工作

2 N2O5／HNO3硝解TAIW合成CL-20工艺研究

2．1 实验部分

2．1．1 试剂

2．1．2 仪器

2．2 实验

2．2．1 N2O5的制备

2．2．2 纯HNO3的制备

2．2．3 CL-20的合成

2．3 结果与讨论

2．3．1 加料方式的影响

2．3．2 反应温度的影响

2．3．3 料比的影响

2．3．4 反应时间的影响

2．3．5 硝解剂分次加料的影响

2．3．6 后处理加水量的影响

2．3．7 升温时间的影响

2．3．8 与混酸工艺对比

2．4 产物的鉴定及表征

2．4．1 质谱(MS)

2．4．2 核磁共振(NMR)

2．4．3 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)

2．4．4 紫外-可见吸收光谱(UV-VIS)

2．5 本章小结

3 N2O5／HNO3硝解TAIW反应中催化剂的研究

3．1 实验部分

3．1．1 试剂

3．1．2 仪器

3．2 实验

3．2．1 原料的制备

3．2．2 CL-20的合成

3．2．3 催化剂的回收

3．3 无机盐催化剂

3．4 固体酸催化剂

3．4．1 金属氧化物催化剂

3．4．2 C4F9SO3H负载型固体酸

3．4．3 CF3SO3H负载型固体酸

3．5 本章小结

4 CL-20的转晶研究

4．1 实验部分

4．1．1 试剂

4．1．2 仪器

4．2 实验

4．2．1 原料的制备

4．2．2 两步法转晶

4．2．3 一步法转晶

4．3 两步法转晶

4．3．1 乙酸乙酯-石油醚法

4．3．2 乙酸乙酯-氯仿法

4．3．3 乙酸乙酯-乙醇法

4．3．4 转晶对产物纯度的影响

4．4 一步法转晶

4．4．1 分步加酸法

4．4．2 一步加酸法

4．5 本章小结

5 N2O5／HNO3硝解TAIW合成CL-20的机理探索

5．1 硝解历程分析

5．2 硝解机理探索

6 结论

致谢

参考文献